用x'perthighscore进行物相定量、半定量分析

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1、用x’perthighscore进行物相定量、半定量分析作者wustliangXpertHighscore是荷兰philips分析仪器公司推出的一款用于xrd物相分析的软件，简便易学。笔者使用该软件已经有4、5年的时间了，就该软件的使用有一点体会。最近有朋友垂询如何用highscore对物相进行半定量、定量分析，现说一点经验，仅供参考。半定量分析（semi-quantitativeanalysis）半定量方法是一种介于定量和定性之间的一种科学方法，主要应用于对某一物理量概念和趋势的快速判定，并通过对总体的分析，快速的求解问题。必须对其特点给予说

2、明：对某些分析准确度要求不高，只能给出其大致含量。在x射线衍射里经常使用RIR参考强度比法。RIR即参考强度比，很多pdf卡片中都给出了这个值。如21-1152卡片标定的是Al2MgO4（spinel），其RIR为2.13；10-0173的卡片标定的是α-Al2O3（corundum），其RIR为1.00。RIR的物理意义是该卡片所标定的本相的最强峰和α-Al2O3（corundum）的最强峰的强度比值。如21-1152中的2.13即Al2MgO4的最强峰（311）和α-Al2O3（corundum）的最强峰（113）的强度比。由于种种原因同一

3、种相可能有很多张卡片，而这些卡片所给出的RIR值不尽相同。如quartz有上百张卡片，其中81-1665给出的RIR值为5.06，而79-1901为3.07，75-0443为1.31，75-0335给出的值最小为0.14，相去悬殊。那么我们如何选择呢？1.首选NBS（美国国家标准）认可的卡片。它的可信程度是很高的，很多文章都引用。2.其次选择质量标识为S的卡片，它可信程度也很高，也经常被引用。3.再次选择卡片号比较大的，如80或90开头的卡片。这些卡片制做的年代比较晚，可信程度相对较高。4.最后还可以对多张卡片的RIR值进行综合的考虑。比如求个

4、平均值，看哪一张卡片的RIR最接近平均值就用哪一张。但一般不要用最高或最低的RIR卡片参与求平均值。5.特别的是α-Al2O3的RIR值一定要选1。如果你有一系列的试样分别为A1，A2，A3……An，里面都含有α1、α2和α3相；而且你选择的卡片为：α1：11-xxxxα2：22-xxxxα3：33-xxxx对所有试样都应用上面三张卡片，那么你会得到相对准确的值，具有比较高的可比性。有时候你的试样里可能除了α1，α2，α3外，其中Ak＃试样里还含有一个β相，这时候对于β相的卡片的选择非常重要，选择不好可能会对结果造成相当大的影响。有时候也可根据

5、需要，去掉该相重新做。有些卡片没有RIR值，这个时候就不能用这个方法了。如果实在需要，就自己查阅一下相关的资料找到一个RIR，或者自己求RIR。做法也很简单：用纯的、结晶好的本相和α-Al2O3混匀研磨、扫描，然后计算各自最强峰的强度，得出RIR。以前有人认为只比较衍射峰的强度（计数）就可以得出半定量的结果，其实这是不对的。我们得到的所谓的强度一般指的是衍射峰的绝对强度，比如3000或5000。这个数字除了能在统计学上对统计数据质量有一点保证外，再没有任何意义（这个数字越大说明数据越可靠）。如果你认为同一张图里α1相和α2相的峰强度比较α1的大

6、，就认为α1相的含量大，这是不对的。因为决定强度大小的因素除了量的多少以外还有很多，如物相的质量吸收因素，结晶程度，多重性因子等。如果把等量的quartz和αAl2O3均匀混合，测量发现quartz的峰要强出很多倍。如果你认为α1相在图A1里的强度和A2里的比较A1里的大，就认为A1试样中α1相的含量大，这也是不对的。影响这个强度的因素也很多，如试样量的多少，扫描速度，射线量，干燥程度等都会影响到强度。我们做半定量分析一般是不会对试验提出过细的要求的，大多都是在一张满足做物相定性分析的图谱上去进行。而做定性分析对图谱的质量要求是较低的，1g试样

7、或2g试样都可以，时间常数5s或20s也不会有什么区别，但这些因素都会对强度有很大的影响。综合以上两点，说明RIR法半定量分析的科学严谨性，不是说半定量就可以很糊弄，它同样是科学的，只要我们用科学的态度和科学的方法。定量分析（quantitativeanalysis）实际上是半定量分析方法的一个延伸。首先用你最相信的方法测量一个或多个精确的定量分析结果，也可以事先精确配比一系列的试样：A1：α10％，β20％，y70％A2：……A3：…………把所有试样在普通的程序下扫描，然后按照半定量分析的方法选择合适的卡片，使其结果和事先配比的一致，记下该卡

8、片号。以后你在对该系列的试样进行定量分析的时候，就可以把半定量结果当作定量结果使用。有时候可能找不到一组合适的卡片，就需要对已有卡片的RIR值进行修改