X射线物相定性定量分析

《X射线物相定性定量分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、3.5X射线物相定性分析物相分析是为了确定待测样品的结构状态，同时也确定了物质的种类。定量分析--多相共存时，组成相含量是多少。3.5X射线物相定性分析3.5X射线物相定性分析粉末晶体X射线物相定性分析是根据晶体对X射线的衍射特征即衍射线的方向及强度来达到鉴定结晶物质的。原因：1）每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构结构，不会存在两种结晶物质的晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排列方式完全一致的物质;3.5X射线物相定性分析2）结晶物质有自己独特的衍射花样。（d、θ和I）;3）多种结晶状物

2、质混合或共生，它们的衍射花样也只是简单叠加，互不干扰，相互独立。（混合物物相分析）每一种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、晶胞形状、晶胞中原子种类及位置等。与结构有关的信息都会在衍射花样中得到体现，首先表现在衍射线条数目、位置及其强度上，如同指纹，反应每种物质的特征。物相分析根据衍射线条位置（一定，2角就一定，它决定于结构的点阵面的d值）和强度确定物相。3.5X射线物相定性分析对于聚合物材料来说，还应考虑整个X射线衍射曲线，因为聚合物X射线衍射曲线的非晶态衍射晕环（漫散峰）极

3、大处位置、峰的形状也是反映材料结构特征的信息，用这个峰位2角所求出的d值，通常对应着结构中的分子链（原子或原子团）的统计平均间距。3.5X射线物相定性分析物相分析原理：将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较，从而判定未知物相。混合试样物相的X射线衍射花样是各个单独物相衍射花样的简单迭加，根据这一原理，就有可能把混合物物相的各个物相分析出来。3.5X射线物相定性分析1.物相标准衍射图谱（花样）的获取：1)1938年，J.D.Hanawalt等就开始收集并摄取各种已知物质的衍射花样，将这些衍射

4、数据进行科学分析整理、分类。2)1942年，美国材料试验协会ASTM整理出版了最早的一套晶体物质衍射数据标准卡，共计1300张，称之为ASTM卡。3.5X射线物相定性分析3)1969年，组建了“粉末衍射标准联合委员会”（TheJointCommitteeonPowderDiffractionStandards，JCPDS），专门负责收集、校订各种物质的衍射数据，并将这些数据统一分类和编号，编制成卡片出版。这些卡片，即被称为PDF卡（ThePowderDiffractionFile），有时也称其为JCP

5、DS卡片。目前，这些PDF卡已有好几万张之多，而且，为便于查找，还出版了集中检索手册。2.PDF卡片d1a1b1c1d78I/I12a2b2c2ddÅI/I1hkldÅI/I1hklRad.λFilterDia.CutoffColl.I/I1dcorr.abs.?Ref.399Sys.S.G.a0b0c0ACΑβγZRef.4εαnωβeγSign2VDmpColorRef.56PDF卡片形式10（1）1a，1b，1c区域为从衍射图的透射区（2θ＜90º＝中选出的三条最强线的面间距。1d为衍射图中出

6、现的最大面间距。（1）1a，1b，1c区域为从衍射图的透射区（2θ＜90º＝中选出的三条最强线的面间距。1d为衍射图中出现的最大面间距。（2）2a，2b，2c，2d区间中所列的是（1）区域中四条衍射线的相对强度。最强线为100，当最强线的强度比其余线小强度高很多时，有时也会将最强线强度定为大于100。（3）第三区间列出了所获实验数据时的实验条件。Rad所用X射线的种类（CuKα,FeKα…）λ0X射线的波长（Å）Filter为滤波片物质名。当用单色器时，注明“Mono”Dia为照相机镜头直径，当相

7、机为非圆筒形时，注明相机名称Cutoff.为相机所测得的最大面间距；Coll.为狭缝或光阑尺寸；I/I1为测量衍射线相对强度的方法（衍射仪法—Diffractometer，测微光度计法—Microphotometer，目测法—Visual）；dcorrabs？所测d值的吸收矫正（No未矫正，Yes矫正）；Ref.说明底3，9区域中所列资源的出处。（4）第4区间为被测物相晶体学数据：sys.物相所属晶系；S·G.物相所属空间群；a0，b0，c0物相晶体晶格常数，A=a0/b0,B=c0/b0轴率比；α

8、，β，γ物相晶体的晶轴夹角；Z.晶胞中所含物质化学式的分子数；Ref.第四区域数据的出处。（5）第五区间是该物相晶体的光学及其他物理常数：εα,nωβ,eγ晶体折射率；sign.晶体光性正负；2V.晶体光轴夹角；D.物相密度；MP.物相的熔点；Color.物相的颜色，有时还会给出光泽及硬度；Ref.第5区间数据的出处。（6）第6区间为物相的其他资料和数据。包括试样来源，化学分析数据，升华点（S-P），分解温度（D-T），转变点（T-P），按处理条件以