X射线物相定性分析实验.doc

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1、X射线物相定性分析实验一、简述x射线物相定性分析的原理和方法晶体的x射线衍射图像是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。由于每一种结晶无知，都有特定的结构参数，与众不同，其结果是实验得出的衍射图谱都跟一种特定的物质对应。如果事先对每种单相物质都测定一组晶面间距d值和相应的衍射强度（相对强度），并制成PDF卡片。将实验测定的衍射图谱数据与粉末衍射文件屮某一卡片上的数据相比较，从而判定未知物相。二、实验过程分析1、制作样品，放入实验样品仓。开启X射线衍射仪，打开X射线衍射仪控制操作系统,校读系统，使X射线探测器转到起始测量角度。2、开始测量，设置角度测星范囤、操作者和样吊名。3、测量结束，

2、保存数据到相应的专业了目录。4、打开图谱分析软件，选择图像平滑点数，使图像平滑并打印图像。5、根据衍射图谱，首先选出衍射峰，测量出对应的2B和波峰净高度。6、由布拉格衍射公式换算出晶面间距d：选最高峰I】为100,换算出其它峰相应的"I】三强线数据如下：di3.25d21.68d32.49Ii100L51I345d.d2d3I,LI3化学式英文名称卡片号3.251.692.491005041Ti02TiTaniuDioxide4-05517、根据三强线进行数字检索，经过d和相对强度的仔细对比，查得相应的索引数据为:8、在卡片柜里找出卡片号为4-0551的卡片•，根据卡片数据列出详细的数

3、据对比如下:实验数据卡片号4-055120d值I/Iid值I/Ii27.443.2511003.24510036.122.486452.489412.297741.252.1819.92.188222.054954.421.68651.981.685056.711.6214.91.624161.4881.453669.121.36121.361669.711.3491.34771.30511.24331.211.174误差定性分析：样品制作的时候，表面不可能绝对平整以及粉末在样品框窗口分布的不均匀，可能导致相对强度的测量没有和PDF卡片理想的吻合。实验结论：被测试样品为二氧化钛，化学分

4、了式为Ti(k二、实验体会通过木次实验深刻体会到，当实验步骤繁琐时一定要沉着冷静的操作，做好实验预习，按部就班的一步一步操作仪器，占则就会步骤混乱就会导致实验出错。再者，实验时要仔细心细，样品框要轻拿轻放，否则就会导致样品脱落等。