x射线物相定性分析.ppt

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1、X射线衍射物相分析物相分析是为了确定待测样品的结构状态，同时也确定了物质的种类。定量分析--多相共存时，组成相含量是多少。相是材料中各元素作用形成的具有同一聚集状态、同一结构和性质的均匀组成部分，分为化合物和固溶体两类。物相分析，是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量。根据晶体对X射线的衍射特征—衍射线的方向及强度来鉴定结晶物质的物相的方法，就是X射线物相分析方法。3.5X射线物相定性分析粉末晶体X射线物相定性分析是根据晶体对X射线的衍射特征即衍射线的方向及强度来达到鉴定结晶物质的。原因：1）每一种结晶物质都有各自独特的化学组

2、成和晶体结构，不会存在两种结晶物质的晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排列方式完全一致的物质;3.5X射线物相定性分析2）结晶物质有自己独特的衍射花样。（d、θ和I）;3）多种结晶状物质混合或共生，它们的衍射花样也只是简单叠加，互不干扰，相互独立。（混合物物相分析）每一种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、晶胞形状、晶胞中原子种类及位置等。与结构有关的信息都会在衍射花样中得到体现，首先表现在衍射线条数目、位置及其强度上，如同指纹，反应每种物质的特征。物相分析根据衍射线条位置（一定，2角就一定，它决定于结构的点

3、阵面的d值）和强度确定物相。3.5X射线物相定性分析对于聚合物材料来说，还应考虑整个X射线衍射曲线，因为聚合物X射线衍射曲线的非晶态衍射晕环（漫散峰）极大处位置、峰的形状也是反映材料结构特征的信息，用这个峰位2角所求出的d值，通常对应着结构中的分子链（原子或原子团）的统计平均间距。3.5X射线物相定性分析X射线衍射分析样品制备在使用X射线衍射仪进行分析时，样品制备会对衍射结果产生显著的影响。通常制成平板状样品，衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。1.粉晶样品的制备(1)将

4、被测试样品在玛瑙研钵中研成10μm左右的细粉；(2)将适量研好的细粉填入凹槽，并用平整的玻璃板将其压紧；(3)将槽外或高出样品中板面的多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面平整光滑。若是使用带有窗孔的样品板，则把样板放在一表面平整光滑的玻璃板上，将粉末填入窗孔，捣实压紧即可。样品测试时，应使贴玻璃板的一面对着入射X射线。2。特殊样品的制备对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在窗孔内的

5、样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着入射X射线。物相分析原理：将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较，从而判定未知物相。混合试样物相的X射线衍射花样是各个单独物相衍射花样的简单迭加，根据这一原理，就有可能把混合物物相的各个物相分析出来。3.5X射线物相定性分析1.物相标准衍射图谱（花样）的获取：1)1938年，J.D.Hanawalt等就开始收集并摄取各种已知物质的衍射花样，将这些衍射数据进行科学分析整理、分类。2)1942年，美国材料试验协会ASTM整理出版了最早的一套晶体物质衍射数据标准卡，共计1300张，称之为AS

6、TM卡。3.5X射线物相定性分析3)1969年，组建了“粉末衍射标准联合委员会”（TheJointCommitteeonPowderDiffractionStandards，JCPDS），专门负责收集、校订各种物质的衍射数据，并将这些数据统一分类和编号，编制成卡片出版。这些卡片，即被称为PDF卡（ThePowderDiffractionFile），有时也称其为JCPDS卡片。目前，这些PDF卡已有好几万张之多，而且，为便于查找，还出版了集中检索手册。2.PDF卡片d1a1b1c1d78I/I12a2b2c2ddÅI/I1hkldÅ

7、I/I1hklRad.λFilterDia.CutoffColl.I/I1dcorr.abs.?Ref.399Sys.S.G.a0b0c0ACΑβγZRef.4εαnωβeγSign2VDmpColorRef.56PDF卡片形式10（1）1a，1b，1c区域为从衍射图的透射区（2θ＜90º＝中选出的三条最强线的面间距。1d为衍射图中出现的最大面间距。（1）1a，1b，1c区域为从衍射图的透射区（2θ＜90º＝中选出的三条最强线的面间距。1d为衍射图中出现的最大面间距。（2）2a，2b，2c，2d区间中所列的是（1）区域中四条衍射

8、线的相对强度。最强线为100，当最强线的强度比其余线小强度高很多时，有时也会将最强线强度定为大于100。（3）第三区间列出了所获实验数据时的实验条件。Rad所用X射线的种类（CuKα,FeKα…）λ0X射线的波长（Å）Filter为滤