《XRD物相定量分析》PPT课件

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1、《材料近代物理检测分析技术》博士生-2010材料物理尹志民1硕士学位课程·现代物理检测技术引言材料：金属材料、无机非金属近代物理分析方法：OM、XRD、SEM、TEM、AEM、力学物理性能检测用近代物理分析手段来研究材料组织、结构、性能及其关系2硕士学位课程·现代物理检测技术Gleeble-1500热模拟系统3硕士学位课程·现代物理检测技术MTS疲劳试验机4硕士学位课程·现代物理检测技术MET金相显微镜（图象分析系统）5硕士学位课程·现代物理检测技术D-MAX2500X-射线衍射仪6硕士学位课程·现代物理检测技术Te

2、cnaiG220S-TWIN分析电镜7硕士学位课程·现代物理检测技术Sirion200型冷场发射扫描电镜2nm,10-5Pa8硕士学位课程·现代物理检测技术Quanta-200环境扫描电镜3nm,6X10Pa9硕士学位课程·现代物理检测技术讲授内容X射线衍射物相定量分析技术及其工程应用X射线衍射线形分析技术及其工程应用X射线衍射织构分析技术及应用X射线衍射分析技术(Lab)电子背散射技术（EBSD）及其应用电子探针微区成分分析技术及应用扫描电子显微分析-微区成分分析(Lab)10硕士学位课程·现代物理检测技术电子衍射

3、物相定性分析技术及应用TEM中的衍射衬度理论(艾延龄)晶界、相界分析方法及工程应用(艾延龄)材料疲劳与断裂研究分析及及工程应用近代物理研究方法在腐蚀方面的应用11硕士学位课程·现代物理检测技术X射线衍射物相定量分析技术及其工程应用1、研究目的2、定量相分析基本原理3、定量相分析方法3.1K值法分析方法及其应用实例3.2绝热法分析方法及其应用实例3.3直接对比法及其应用实例12硕士学位课程·现代物理检测技术1、研究目的在定性物相分析的基础上测定多相物质中各相的含量13硕士学位课程·现代物理检测技术AlMgZn2100n

4、mXRDTEM14硕士学位课程·现代物理检测技术α110γ111XRDTEM15硕士学位课程·现代物理检测技术2、定量相分析基本原理●理论基础相的衍射强度(I)与该物质参与衍射的体积(V)成正比，对于衍射仪法，单相体系物相衍射线强度为：16硕士学位课程·现代物理检测技术对于有几个相的多相体系：式中：17硕士学位课程·现代物理检测技术Vj为体系中j相的体积百分数，j为体系中j相的密度，Wj为j相的重量百分数(μm)j为体系中j相的质量吸收系数IjijjWVrr=r18硕士学位课程·现代物理检测技术若多相体系只有二个相A

5、和B若二相是同素异构体，则：在这种情况下，IA与WA成线性关系Ij19硕士学位课程·现代物理检测技术3.1.1原理和方法●往待测试样中加入一定量标准的内标物质(一般情况下用刚玉粉)制成复合试样●测定待测相的某一衍射线条强度与内标物质某一衍射线强度之比3、定量相分析方法3.1K值法20硕士学位课程·现代物理检测技术K值法条件下，某相衍射强度计算公式jssjjsIIKW’W=21硕士学位课程·现代物理检测技术●KSJ的测定预先制备一个待测相j和标准物质(不与试验样品发生化学反应,化学性质稳定)重量比为1：1的两相混合试样

6、测量两相某衍射线强度比，则可计算得到：22硕士学位课程·现代物理检测技术待测相j在待测物质中的实际重量百分数为:SjSSjjKWII：W='得23硕士学位课程·现代物理检测技术●K值与待测相和内标物质的含量无关，因此可以在待测相中加入任意含量的内标物质●只需要制备一个混合样就可以测量出一个相的K值，不需要制作定标曲线●K值具有常数意义，只要待测相、内标物、实验条件相同，无论相的含量如何变化都可以使用相同的K值●需要加入标准物质，是粉末状试样定量分析可选方法●在现有的许多PDF卡片上记录了相的K值，可以用于实验室无法获

7、得待测相的纯样的情况3.1.2K值法的特点24硕士学位课程·现代物理检测技术3.1.2K值法应用实例●样品中含有3个相：莫来石（M），石英（Q），方解石（C）●要求计算3个相的质量分数25硕士学位课程·现代物理检测技术●实验步骤★测量每个物相的K值用电子分析天平（精度1/1000克）称量M相的纯样品1g，再称量标准物质刚玉1g加入到M中，制成1个混合样（充分研磨1小时，硬度时用力不能过度，否造成应力和粉末颗粒太小）★测量混合样品的衍射谱，测量M和标准物质刚玉的最强峰强度分别为2210和895，两数相除得M相的K值为2

8、.47★按上面的方法依次测量Q和C相的K值分别为8.08和9.1626硕士学位课程·现代物理检测技术★测量图谱并计算强度取待测样品1g，加入3.22g刚玉粉，制成混合样（Ws=0.69），测得混合样品中4个相的强度分别为：IM=922，IQ=8604，IC=6660，Is=4829★计算M的含量27硕士学位课程·现代物理检测技术★计算Q相的含量