《物相定量分析》PPT课件

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1、DiffracATqualitativeprogrameditorV3.20MeasurementrangeeditionmenuRangelabel:1Delaytostart:0.0sStepdrive:Normal,coupledStepmode:StepscanStepTime:1.0sRangetime:52mn1sStepsize:0.0202thetaSampleStartposition20.00010.000LStopposition80.00040.000Divergenceslit:xxxxx?Antiscatterslit:xxxxx?Detectorslit:

2、OUTOscillation:Amplitude:Speed:Rotation:NoneTemperature:RoomSlewingspeed:xx.xxC/sNextrange:Iteration:noneNesting:Tubecurrent:50mATubevoltage:35kVMeas.channel:1Detectorvoltage:850VAmplifier:2Baselevel:0.800VUpperlevel:2.300VAdjustment:Automaticxscale:0.00?/cmyscale:1000.Cps/cmAlabelisrequiredifth

3、erangeisreferencedelsewhereintheprogram1X射线物相分析7/15/20212物相定量分析3X射线物相分析利用X射线衍射的方法对试样中由各种元素形成的具有确定结构的化合物（物相），进行定性和定量分析。X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，而是由各种元素组成的具有固定结构的物相。4定性相分析1.基本原理2.PDF卡片3.PDF卡片索引4.分析方法5.计算机自动检索5基本原理任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所

4、含物质的衍射花样机械叠加而成。定性相分析的判据。6定性相分析的判据通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。7PDF卡片1.PDF卡片简介；2.PDF试样图；3.PDF试样结构图；4.PDF卡片内容。8PDF卡片简介J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起，以d-I数据组代替衍射花样，制备衍射数据卡片的工作。1942年“美国材料试验协会（ASTM）”出版约1300张衍射数据卡片（AST

5、M卡片）。1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会”，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。现在由ICDD(InternationalCenterforDiffractionData),PDF-1:d,IPDF-2:cardPDF-3:pattern9PDF卡片的内容（1）（1）1a、1b、1c,三个位置上的数据是衍射花样中前反射区（2θ<90°）中三条最强衍射线对应的面间距，1d位置上的数据是最大面间距。（2）2a、2b、2c、2d,分别为上述各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100.10PDF卡片的内容（2）（3）实验条件：Rad.—辐射种类（如CuKα);λ—波长；

6、Filter—滤波片；Dia.—相机直径；Cutoff—相机或测角仪能测得的最大面间距；Coll—光阑尺寸；I/I1—衍射强度的测量方法；dcorr.abs.?—所测值是否经过吸收校正；Ref—参考资料11PDF卡片的内容（3）(4)晶体学数据：Sys.—晶系；S.G—空间群;a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A=a0/b0，C=c0/b0；Z—晶胞中原子或分子的数目；Ref—参考资料。(5)光学性质：εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色；Ref—参考资料。12PDF卡片的内容（4）(6)试样来源，制备方法；化学分

7、析，有时亦注明升华点（S.P.），分解温度（D.T.），转变点（T.P.），摄照温度等。13PDF卡片的内容（5）(7)物相的化学式和名称。在化学式之后常有一个数字和大写英文字母的组合说明。数字表示单胞中的原子数；英文字母表示布拉菲点阵类型：C—简单立方；B—体心立方；F—面心立方；T—简单正方；U—体心正方；R—简单菱方；H—简单六方；O简单斜方；Q—底心斜方；S—面心斜方；M—简单单斜；N—底心单斜；Z—简单三斜。14PDF卡片的内容（6）