XRD_Rietveld法用于水泥基材料物相的定量分析_李华

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1、2013年第1期（总第279期）混凝土理论研究Number1in2013（TotalNo.279）ConcreteTHEORETICALRESEARCHdoi：10.3969/j.issn.1002-3550.2013.01.001XRD-Rietveld法用于水泥基材料物相的定量分析121李华，孙伟，刘加平（1.江苏省建筑科学研究院有限公司高性能土木工程材料国家重点实验室，江苏南京211103；2.东南大学材料科学与工程学院，江苏南京211189）摘要：采用XRD-Rietveld全谱拟合法基于TOPAS软件对试验用水泥粉末及按一定比例配制好的水泥-氢

2、氧化钙混合样品进行了物相定量分析，比较了Rietveld拟合分析结果与热分析测试结果及实际配制值的吻合度，并对硫酸钠溶液侵蚀后的水泥浆体中侵蚀产物进行了定量分析。研究结果表明：Rietveld拟合分析结果与混合样品的实际配制值显示出了很好的一致性，且Ri-etveld拟合分析结果的准确程度与常用于氢氧化钙含量测试的TG/DSC法相当；通过添加合适的内标物，XRD-Rietveld法可以有效的用于水泥基材料硫酸盐侵蚀产物的定量分析。关键词：XRD；Rietveld法；水泥基材料；物相；定量分析中图分类号：TU528.01文献标志码：A文章编号：1002-3

3、550（2013）01-0001-05Quantitativeanalysisofphasesforcement-basedmaterialsbyXRD-RietveldmethodLIHua1，SUNWei2，LIUJia-ping1（1.StateKeyLaboratoryofHighPerformanceCivilEngineeringMaterials，JiangsuAcademyofBuildingScienceCo.，Ltd.，Nanjing211103，China；2.CollegeofMaterialsScienceandEngineer

4、ing，SoutheastUniversity，Nanjing211189，China）Abstract:XRD-RietveldmethodhasbeenadoptedforquantitativeanalysisofphasesincementpowderandphasesinmixedsamplesofcementandpurecalciumhydroxidebasedontheTOPASsoftware，theRietveldanalysisvalueswerecomparedwiththermalanalysisval-uesandtheact

5、ualpreparationvalues.Theresultsshowedthat，Rietveldanalysisvaluesshowedgoodagreementwiththeactualpreparationvaluesofmixedsamples，andtheaccuracydegreeofRietveldmethodwasatleastaswellasthatofTG/DSCmethodwhichwascommonlyusedinquantitativeanalysisofcalciumhydroxide.Byaddingappropriate

6、internalstandardsubstance，XRD-Rietveldmethodcouldbeef-fectivelyuseinquantitativeanalysisofsulfateattackproductsincement-basedmaterials.Thisworkhaspracticalsignificanceonthestudyofsulfateattackofcement-basedmaterial.Keywords:XRD；Rietveldmethod；cement-basedmaterial；phase；quantitati

7、veanalysis[1]及各物相间的衍射强度对比关系作出分析。决定Rietveld0引言精修拟合能否成功实现的关键是控制文件的建立。经过多多晶无机材料中的物相及相组成直接影响甚至决定年研究工作的累积，已建立起专门的水泥物相结构数据库，材料的性能，准确地测定材料中的各相及其含量对材料性用以对水泥熟料及矿物掺合料中的物相进行分析[2-3]。[1]能的研究或改善具有极其重要的意义。水泥基等无机材在此基础上，本研究将X射线-Rietveld全谱拟合法用料由于组分多样复杂，缺乏比较快速、可靠、准确的技术来于水泥基材料物相的定量分析，并验证了其可行性。首先对对其中

8、所存在的不同物相进行量化，这是水泥基材料微结水泥粉末及按一定比例配制好的水泥-氢