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1、水泥物相定性定量分析冯捷(重庆建设工程质量监督检测中心有限公司,重庆401147)摘要:水泥水化会生成多种复杂的水化产物,目前对水泥料,用XRD方法判断有效,但对于复杂的多组分材料则困难[4-5]水化产物认识的局限性是造成水泥混凝土研究和发展的瓶比较大。颈。本文从水泥水化产物的定性分析和定量分析两个方面1．2扫描电镜分析综述了目前国内外常用的测试手段。定性分析主要有XRD、硬化浆体的显微结构分析是水泥水化研究的重要组成FTIR、SEM、拉曼光谱衍射和差热分析等,定量分析则主要有部分。常规SEM在测试时,受检样品处于高真空状态下,被XRD全谱拟合法、综合热分析法和能谱法等。电
2、子束轰击,会引起材料物理或化学性质变化,导致测定结关键词:水泥;物相鉴定;定性分析;定量分析果产生偏差。场发射环境扫描电镜(FEG-ESEM)是在传统中图分类号:TQ172.1文献标志码:A扫描电子显微镜技术上发展起来的一种可用于样品原位显微形貌分析的方法。与普通的SEM不同,用于环境扫描电文章编号:1672-4011(2017)02-0016-02镜研究的样品在进行样品显微形貌分析时,不需要对样品进DOI:10.3969/j.issn.1672-4011.2017.02.008行任何前处理(干燥、镀膜或中止水化等),特别是对样品进0前言行镀金的导电处理,也不需要样品处于高
3、真空状态,这样就[6-8]更能反映样品的真实情况。建筑材料中应用最广泛的是无机材料,尤其是无机胶凝1．3红外光谱分析[1]材料及其制品。最近几十年来,有机和高分子材料也开始红外光谱(FTIR)测试是利用被测试物质分子特征吸收进入建筑材料的领域。人们已不满足于原有生产方法或制红外辐射后发生振动能级和转动能级的跃迁而建立起来的作工艺所赋于材料的性能,而企图按照人们的意愿不断改进一种光谱分析方法。由于每种物质都有其特定的官能团组生产、制作和使用的方法,设计出具有预期性能的材料。这成及内部结构特征,这些基团与红外光相互作用产生的分子就需要对材料的内部结构、组织及其在生产、制造和使用
4、时振动在光谱中形成各种红外吸收谱带,通过这些谱带可以对所产生的变化进行研究,于是就需要研究材料的物相结构和[9][10]被测物进行定性、定量及结构分析。Mollash等采用形成机理。但是,在我国目前条件下,作为建筑材料方面的FTIR对水泥早期水化产物进行了研究,并得到硅酸盐水泥科技人员,对所涉及的仪器和测试技术,大多数不是要自己部分矿物和水泥水化产物的红外光谱波数,见表1。直接操作,而是要正确选择和利用这些仪器和测试技术进行表1硅酸盐水泥中矿物相或水化产物的红外光谱波数cm-1材料物相的研究,因此,只需对其性能、方法、应用等一些基矿物、水矿物、水红外波长红外波长本概念和基本
5、知识有所了解,以便正确地选用和有目的地设化产物化产物[2-3]计实验方案并提出测试要求即可。硅酸盐水泥胶凝体C3S920~925CaCO31400~1500系水化复杂,国内外研究者采用了大量不同的方法对硅酸盐C-S-H970~1100石膏1100~1200水泥胶凝体系进行研究,通过测定水泥浆体的物理、化学性Ca(OH)23600~3680结晶水1600~1650质随时间的变化来跟踪和纪录水泥水化进程,并分析这些性1．4拉曼光谱分析质与水化进程、反应速率等的相关性,进而获得水泥水化过拉曼光谱,是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印程中的重要信息。归纳起来该体系研究方法包括:水
6、化量热度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应,对与分析、X射线衍射分析、能谱分析、扫描电子显微镜、化学结入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动合水量、电导率、红外分析等。方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。拉曼光谱分析在水泥物相的分析中主要应用于区分钙矾石和碳硫1定性分析硅钙石这类结构类似的物相,这两类物质在常规的XRD物1．1X-衍射物相分析相分析中几乎难以区分,但通过拉曼光谱可以定性分析出两[11]X-衍射物相分析即是XRD,通过对材料进行X射线衍种物质的特征分子官能团,继而达到鉴定的目的。水泥射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、
7、材料内部原子或分子水化常见物相的拉曼光谱如表2。-1的结构或形态等信息的研究手段。例如,某未知材料,经过表2硅酸盐水泥中矿物相或水化产物的拉曼光谱波数cmXRD扫描分析后可根据其峰值的d值判别物相组成,二水石矿物或水化产物红外光谱吸收波长石膏1137,1006,673,621,496,417膏的d值为7.56、4.40和1.94Å,一般确定一个物质需要找钙矾石1083,988,617,548,449到其对应的3个d值。对于一些难以用化学方法判断的材碳硫硅钙石1076,990,658,479,453,417方解石10
