最新分析试样的采取和预处理教学讲义PPT课件.ppt

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1、分析试样的采取和预处理样品定量分析过程据试样性质采用不同的溶解方法分析结果的计算和评价测定预处理采样应该使分析试样具有代表性根据具体要求选择合适的分析方法根据试样重量,测量数据,和分析反应的计量关系计算（湿法分析）酸溶碱溶熔融分离被测成分的分离或干扰成分的分离第一节试样的采取和制备火车上采样，火车车厢载重量小于30吨时，按下图取样，布置8个采样点磷矿石采样磷矿石采样火车上采样，火车车厢载重量大于30吨时，按下图取样，布置11个采样点矿堆上采样2.固体试样湿存水的去除一般将试样在100-1050C烘干

2、，温度和时间可根据试样的性质确定。若存在受热易分解的物质，试样可采用风干或真空干燥的等方法处理11ChalcopyriteCuFeS2黄铜矿石膏(BaSO4)GypsumGalena(PbS)辰砂HgSCinnabar黄锑矿TeSStibiconite以硫酸盐类、硫化物类和其他重矿物形式存在的金属Pyrite(FeS)通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算：m＝Kda式中：m为采取试样的最低重量(kg)；d为试样中最大颗粒的直径(mm)；K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.0

3、2-1之间，a值在1.8—2.5之间。地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2制备固体试样分为破碎,过筛,混匀和缩分四个步骤。大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机等)破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试

4、样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。固体试样制备破碎15过筛、混均、缩分弃去过筛、混均、缩分粗副样分析试样粗碎中碎弃去粗副样细碎过筛、混匀细副样分析试样16碎样（要点：减免正负玷污，防止交叉玷污）A较硬的试样用鄂式扎破碎机B中等硬度的或较软的可用锤磨机C为了把试样进一步磨碎，较硬的用滚磨机，不太硬的用球磨机。17球磨机滚磨机固体试样制备过筛过筛（要点：不可弃去难破碎颗粒）先用较粗的筛子，随着试样颗粒逐渐的筛孔目数相应

5、的标准筛混匀与缩分保留试样的量与试样的复杂程度及颗粒的大小等有关，一般可用下面的经验公式计算：m=Kdam为应取试样的质量(kg)；d为试样最大颗粒直径(mm)；K和a为实验因数，它们因固体物料种类和性质不同而异，由各部门根据经验拟定，通常K在0.02～1.00之间，a在1.8～2.5（一般取“2”）之间。混匀大量：堆堆法小量：掀角法即在光滑纸上，依次提起纸张的一角机械匀法等破碎过筛混匀缩分采用四分法缩分次数不是随意的试样的粒度与保留的试样量之间应符合采样公式将样品按照测定要求磨细，过一定孔径的筛子

6、，然后混合，平铺成圆形，分成四等分，取相对角的两份混合，然后再平分，直到达到自己的要求采样量m≥kdam试样的最小质量采样公式一般取值为2缩分次数多少遵循公式：m=K·d2如一矿样质量为2kg已全部通过20目筛，求需要缩分出有代表性的样品最小质量，至少缩分几次。已知K=0.2。解：已知K=0.2d=0.83mm，即缩分后最小量m缩分≥Kd2=0.2×0.832=0.138kg例：有试样20Kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设K值为0.2，问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应再缩分几

7、次？d≈6mmm≥0.2×62即m≥0.8kg20kg×1/2=10kg缩分一次破碎至全部通过10号筛后d≈2mmm≥0.2×22将10kg试样连续缩分三次,10kg×(1/2)3=1.25kg即m≥7.2kgm≥kd2四分法缩分样品，弃去相邻的两个扇形样品，留下另两个相邻的扇形样品。（×）固体试样的制备，一般包括——、——、——和缩分等步骤。（破碎、过筛、混匀）欲采集固体非均匀物料，已知该物料中最大颗粒直径为20mm，若取K=0.06;a=2,则最低采集量应为（）A.24kgB.1.2kgC.1.

8、44kgD.0.072kg（A）常用的缩分法是_______（四分法）进行物质的定量分析，必须要保证所取的试样具有_______（代表性）采集非均匀固体物料时，采集量可由公式m=Kda计算得到。（√）固体试样的制备通常应经过破碎、过筛、混匀、缩分四个基本步骤。（√）制备固体分析样品时，当部分采集的样品很难破碎和过筛，则该部分样品可以弃去不要。（×）水平剖面（二）土壤样品:土壤水平剖面采样：采集深度0-15cm或20cm的表土为试样。1.采样点的布设依据地形地貌和采样地