《分析试样预处理》PPT课件

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1、应用分析授课教师：郑绍聪第1章分析试样的采集与制备本章主要内容1.1试样的采集1.2试样的制备1.3试样的分解1.4测定前的预处理本章重点与难点重点掌握：固体试样的取样原则和方法取样公式的理解和应用试样分解的一般原则和方法难点：根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的，选择合适的取样和分解方法1.1试样的采集学习要求：★学会应用采样公式确定采样点和平均试样采取量★掌握不同样品的采样原则和方法分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。（随机取样、周期取样、选择性取样）基

2、本要求：代表性注意:样品状态、样品的来源、分析方法、对分析结果的要求试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5mm的样品作分析试样。金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取

3、样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。1.1.1固体试样以矿石为例，介绍试样的采集和制备方法取样点的选择：采集量的估算：取样点的选择：1、对分析结果的准确度要求越高，即E越小，采样单元数n越大；2、物料越不均匀，б越大，采样单元数n越大；3、增加测定次数，则t值变小，采样单元数n减少。固体取样：样品增量逐一混合示意图采集量的估算：mQ(kg)：试样的最小质量；k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1kg·mm-2之间；d(mm)：试样的最大粒度直径。例1：采集矿石样品，若试样的最大直径为10mm，k=0.2kg/mm2,则应采集

4、多少试样？解：mQ≥kd2=0.2102=20(kg)例2：样品mQ=20kg，k=0.2kg/mm2,用6号筛(3.36)过筛,问应缩分几次？解：mQ≥kd2=0.23.362=2.26(kg)缩分1次剩余试样为200.5=10(kg)缩分3次剩余试样为200.53=2.5(kg)≥2.26，故缩分3次从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表性考虑，不能少于临界值mQ≥kd2例1：已知K=0.1kg/mm2，若试样的最大直径为30mm，则应采集多少试样？例2：将试样通过直径3.36mm过筛,问应缩分几次？例3：如果最后所得分析试样不超过100

5、克,问试样通过筛孔的直径为多少mm？有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg若要求试样粒度不大于2mm,那么mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2;即mQ≥0.8kg;10kg缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kgmQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即mQ≥7.2kg;矿石样品要求过100～200目筛，相当于0.149~0.074mm直径采集平均试样时的最小质量筛号/目筛孔直径/mm最小质量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.00

6、0.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.0311.1.2液体试样1.1.3气体试样1.1.4生物试样液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿

7、；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响2、液体试样液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）根据分析项目要求采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸

8、和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；