分析试样的采取和预处理课件.ppt

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1、Chap.2分析式样的采取和预处理§2.1分析试样的采取与制备§2.2分析试样的预处理2021/8/241教学要求掌握定量分析的一般步骤掌握试样采取的一般原则、无机与有机试样分解方法了解试样的制备和保存方法2021/8/242定量分析的一般步骤：试样的采取与制备试样预处理干扰组分的掩蔽与分离结果的计算与评价测定2021/8/243§2.1试样的采取与制备一、采取试样的一般原则试样采取与制备的重要性和意义！采取试样的基本原则：具有代表性***；1.现场勘查并收集资料2.保证试样的代表性3.采样量符合要求4.合理保存2021/8/244二、固体试样的采取（一）矿石试样1

2、.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理）2.固体试样湿存水去除***去除湿存水的目的：表示方法：干基烘干、风干、真空干燥3.固体试样的制备2021/8/245固体试样取样的制备缩分：四分法粗碎筛分(4~6号)中碎筛分(20号)研磨分析试样缩分缩分缩分1号(分析)2号(备查)筛分时，所有的颗粒都必须通过筛孔破碎过筛混匀缩分2021/8/246缩分：四分法m为每次缩分出试样的最小质量（kg）；d为样品颗粒的最大直径（mm）；K与a为经验常数7（二）土壤试样（了解）1.采样点的布设2.采样时间3.采样深度4.采样量5.保存

3、2021/8/248（二）土壤试样（了解）1.采样点的布设依据地形地貌和采样地块大小而定。有：梅花形、棋盘式、蛇形等2.采样时间依据分析内容来确定。3.采样深度依据作物的根系来确定。2021/8/249（二）土壤试样(了解)4.采样量根据分析项目确定，一般要求1kg左右。5.保存依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如挥发酚、氨氮和氰化物等不稳定组分）；其它多数需要风干的土样。风干时注意：除去植物根茎、叶片、石砾等；避免阳光直射、落入灰尘等。容器：玻璃、聚乙烯，避光、干燥、清洁。2021/8/2410三、液体试样的采取和制备(了解)1.采样点的设置（液体的分布特点、均匀程

4、度）根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。2.采样设备3.水样的保存水样保存的目的——代表性（不挥发、不沉淀、不变质）容器（玻璃、聚乙烯、石英）、时间（72h,48h,12h）、保存方法2021/8/2411四、气体试样的采取和制备1.采样点的布设原则（气体的特点，受影响因素较多）2.采样方法（依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定）直接采样法浓缩采样法——溶液吸收法、固体阻留法、低温冷凝法实验室制备过程中有与其类似的方法，请各举一例2021/8/2412五、生物试样的采取和制备生物试样通常包含哪些？植物——花、叶、经、根、种子动物——体液（尿、血等）、毛发、

5、肌肉、组织器官微生物待分析的组分：植物体内的营养成分、农药残留动物体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等等2021/8/2413五、生物试样的采取和制备植物试样的采取和制备采样根据分析测试的目的和要求采样（不同发育阶段、不同部位）采样量：干重1kg，湿重5kg制备：新鲜——；干样——。动物试样的采取和制备血液、尿液、毛发和指甲2021/8/2414§2.2分析试样的预处理主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。分解试样的基本要求：(1)分解完全、分解速度快；(2)不损失待测组分；(3)不沾污、无污染或污染小。2021/8/2415一、无机试样的分解湿法分解中的溶剂选择原则

6、(1)能溶于水的用水作溶剂；(2)不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂；(3)还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；2021/8/2416无机物的分解1.溶解法2021/8/24172021/8/24182.熔融法熔融法：将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样与溶剂发生的复分解反应，使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的化合物。不足：熔剂量大、坩埚材料污染、温度高2021/8/2419(1)酸熔法常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4)适用对象：碱性试样或中性氧化物、矿石；刚玉(Al2O3)；金红石(TiO2)等；

7、TiO2+K2S2O7=Ti(SO4)2(可溶性)+2K2SO4a.在瓷坩埚或铂皿（稍有腐蚀）中进行；b.冷却后用稀硫酸萃取。KHF2可用来分解稀土和钍的矿物。2021/8/2420(2)碱熔法常用熔剂：Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH、Na2O2等Na2CO3（850℃）、K2CO3（890℃）分解：硅酸盐、酸性炉渣等（铂、瓷皿）；NaAlSi3O8+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+CO2BaSO4+Na2CO3=Ba2CO3+Na2SO4NaOH（321℃）、KOH（404℃）分解：硅酸盐、铝土矿、粘土等（铁、银、镍皿）混合熔剂：N