分析试样的采取和预处理

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1、第二章分析试样的采取和预处理Chapter2SamplingandPretreatment第一节分析试样的采取与制备第二节分析试样的预处理定量分析的一般步骤：试样的采取与制备试样的预处理干扰组分的掩蔽与分离测定分析结果的计算与评价分析试样的采集（采样）：一般先从大批物料中采取有代表性的最初试样（原始试样），然后再制备成供分析使用的最终试样（分析试样）。注意：所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。第一节分析试样的采取与制备尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料

2、的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。正确采样的意义:一、采取试样的一般原则1.采样前必须进行现场勘查并收集资料，详细了解采样对象及其周围的环境等。2.采取的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能够代表物料整体的平均组成。3.根据试样的性质和分析测定的要求确定采取量。4.为了避免试样中待测组分的形态，价态或含量等发生变化，需要用合理的方式保存。二、固体试样的采取（一）矿石试样1.采样点的布设矿石物料的存在形态、硬度和组成均可能存在较大的差异，取样时要根据物料的堆

3、放情况，从不同的部位和深度合理选取采样点。2.固体试样湿存水的去除去除湿存水的目的：为了便于比较试样中各组分质量分数的高低。破碎：粗碎、中碎、细碎和研磨。以便试样的粒度小到能通过要求的筛孔。混合过筛缩分破碎表示方法：相对不含湿存水的干基试样去除方法：烘干一般在（100～105℃）风干、真空干燥（受热易分解的物质）3.固体试样的制备筛分时，所有的颗粒都必须通过要求的标准筛孔，不可将粗颗粒试样随意弃去破碎过筛混匀缩分粗碎筛分(4~6号)中碎筛分(20号）研磨分析试样缩分缩分缩分1号(分析)2号(备查)破碎过筛混匀缩分固体试

4、样取样的制备缩分：将已破碎、过筛后的原始试样进一步破碎、过筛并逐步缩小其量的过程。缩分：四分法m每次缩分出试样的最小质量（kg）d为样品颗粒的最大直径（mm）K与a为经验常数通常：K值在0.02～1kg.mm-2a值在1.8～2.5m=Kd21.采样点的布设棋盘式布点法：（面积中等，地形开阔但土壤较不均匀的地块）（二）土壤试样梅花式布点法：5点式（面积较小，地势平坦且土壤较均匀的地块）蛇形布点法：（地块面积较大，地势不太平坦，土壤也不均匀）2.采样时间：依据分析内容来确定。3.采样深度：依据作物的根系来确定。4.采样量

5、：根据分析项目确定，一般要求1Kg左右。5.保存：风干试样后保存在玻璃或聚乙烯塑料容器中。依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如挥发酚、氨氮和氰化物等不稳定组分）；其它多数需要风干的土样。风干的好处：可以避免因微生物的作用引起的土壤发霉变质，且风干后的试样容易混合均匀，分析结果的重复性与准确性都比较好。风干时注意：除去植物根茎、叶片、石砾等；避免阳光直射、落入灰尘等。容器：玻璃、聚乙烯塑料容器，尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等。风干的方法：将采取的土样全部倒在塑料薄膜上，压碎土块，除去植物根茎、叶片、石砾等杂质，铺成薄

6、层，在室温下经常翻动，并防止阳光直射及尘土落入。（三）金属或金属制品试样2.对钢锭和铸铁，1.对于片状或丝状的试样，剪取一部分即可用于测定。由于金属经高温熔炼，组成比较均匀.由于表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此表面和内部的组成是不均匀的。取样时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。（四）粉状或松散物料试样盐类、化肥、农药和精矿等组成比较均匀，如果物料是包装成桶及袋等，则首先应从一批包装中选取若干件，然后用适当的取样器在不同部位采取少量试样，混合均匀后作为分

7、析试样。三、液体试样的采取和保存1.采样点的设置（液体的分布特点、均匀程度）根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。（1）如果液体物料贮于一批较小的容器中，应从中随机选取若干子样混合均匀后作为试样。（2）如果物料贮于大的容器中，则应从容器的上部、中部和下部分别采取试样。采取的试样可以分别进行分析，其结果代表相应部位物料的组成；欲知物料的平均组成，则需要将取得的各份试样混合均匀后进行分析。多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料

8、取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。液体试样采样器：2.采样设备采集表层水样：水桶采集深层水样：单层采样器③减缓被测组分的水解及氧化还原作用。④避免沉淀或结晶析出导致的组分变化。②减少组分的挥发损失。①减缓水样的生物化学作用。（1）水样保存的目的：3.水样的保存（2）保存水样要注意的问题：①贮存水样的容器玻璃容器：贮存