最新分析化学-分析试样的采集与制备资料教学讲义PPT课件.ppt

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1、分析化学-分析试样的采集与制备资料2.1试样的采集分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平均质量分数。分析测定步骤：1采样；2制样；3分解样品；4测定前的预处理；5方法的选择；6结果的计算和数据的评价。第2章分析试样的采集与制备2整批物料中组分平均含量区间为:m:整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含量，t:与测定次数和置信度有关的统计量，s:各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:采样单元数采样单元数若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的。其中：采样公式:3123124312345商品煤采样点图：30t以下50t以上40t~50t74物料堆

2、中采样进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进厂后可在分批存放的料堆上取样。其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔1~2m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。0.5m1~2m图2-4堆料上采样点的分布8~10mm玻璃管如采取水样水管中或有泵水井中的水样（先放水5~10min)池、江、河中的水样二、液态物料试样的采集（一）流动着的液体物料（二）贮罐（瓶）中的物料1.大贮罐中物料

3、试样的采集2.小贮罐、桶或瓶中物料试样的采集9105.大气样品的采取距地面50~180cm注意：采样前，所用容器及通路须洗净，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样。三、气态物料试样的采集1.常压气体物料试样的采集3.正压状态气体物料试样的采集4.超低负压状态气体物料试样的采集2.低负压状态气体物料试样的采集11一、破碎第二节试样的制备从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，

4、直至达到规定的粒度。破碎工具：锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。12二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止（易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛）。13筛号①(网目)361020406080筛孔直径②/mm6.723.362.000.830.420.250.177筛号(网目)100120140200230270325筛孔直径/mm0.1490.1250.0740.0740.0630.0530.042①筛孔（网目）指1英寸筛底长度内的筛孔数。②筛孔直径按美国标

5、准。表2-3标准筛的筛号及孔径大小14三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。151.分样器(riffler)缩分法分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用

6、隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。162.堆锥四分法(coningandquartering)将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截而圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。173.正方形挖取法将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。图2-17正方形法缩分18将固体试

7、样处理成溶液,或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。具体处理方法:A.溶解法：B.熔融法（分解法）：第三节试样的分解目的：C.半熔法：是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法。a分解应完全彻底，使待测组分完全转入溶液；b不引入被测组分或干扰组分要求：19碱：NaOH一、溶解法：溶剂：H2O；HCl；HNO3；H2SO4；H3PO4；HClO4；HF；王水（必要时用混合酸）用水或用酸、碱依次处理分析试样20酸性溶剂：K2S2O7；KHSO4用于熔解碱性氧化物矿石碱性熔剂：Na2CO3；NaOH；Na2O2用于熔解酸性氧化物矿

8、石常用溶剂二、熔融法（分