高效液相色谱法测定牙膏中蒙花苷的含量-论文.pdf

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1、口腔护理用品工业第二十四卷第四册0RALCAREINDUSTRY2014年8月高效液相色谱法测定牙膏中蒙花苷的含量刘广源张琥费振玉(天津蓝天集团股份有限公司300160)摘要：目的：建立高效液相色谱法测定牙膏中蒙花苷含量的方法。方法：色谱柱：C18柱(250mm×4．6mm，5m)；流动相：甲醇：水：冰醋酸=50：49：1；流速：1．0ml／min；检测器：紫外检测器；检测波长：344nm；柱温：35℃。结果：蒙花苷浓度在0．5008～3．0048g／ml范围内与峰面积呈良好的线形关系(r=0．9996)，平均回收率为97．31％。结论：该方法

2、的稳定性、重现性和准确性良好，可作为牙膏的质量控制方法。关键词：高效液相色谱法牙膏蒙花苷蒙花苷具有抗衰老作用、抗缺氧作用、抗不良刺相同的牙膏)；甲醇为分析纯；冰醋酸为分析纯；硅激作用、对机体双向调节作用、抗疲劳作用、抑制血藻土为分析纯；水为去离子水。糖升高作用、毒性及致突变性致畸方面的研究、对学2方法与结果习记忆的影响_2J。其是野菊花的主要代表活性成分。野菊花为菊科植物野菊的头状花序，作为常用2．1色谱条件的确定中药收载于《中国药典}2005年版中⋯。味苦、辛，色谱柱：C18柱(250mm×4．6mm，5m)；流动性凉，清热解毒、疏风平肝，用

3、于痈肿、丹毒，风热感相：甲醇：水：冰醋酸=50：49：1；流速：1．0mL／min；检冒，咽喉肿痛，高血压眩晕，头痛等症。六必治中药测器：紫外检测器；检测波长：344nm；柱温：35℃；进样牙膏中添加了野菊花提取液。根据行业标准《功效量：20。蒙花苷对照品和供试品色谱图见图1。型牙膏》要求，规定了功效型牙膏中添加的功效成份必须进行定性定量检测才能进行功效宣称。故开展对牙膏中功效成分野菊花中特征物蒙花苷含量测定的研究实验工作。经查阅大量文献，已有文献报道野菊花中蒙花苷含量的测定]，其测定有中药提取成分以及制成的药品，其中的蒙花苷含量较高。对于功效

4、型牙膏样品，其组分繁多，是一种由十几种原料组成的混合物，其中含有表面活性剂和香精等多种有机成分，对分析2O．O测定干扰较大。上述文献并不适用于牙膏中蒙花苷A含量的测定。为了达到理想的效果，采用高效液相色谱法，流动相为：甲醇：水：冰醋酸=50：49：1对牙膏中蒙花苷含量进行测定。测定结果稳定，可作为牙膏中功效成分蒙花苷的质量控制方法。希望能对行业同仁有所帮助。1实验部分高效液相色谱仪(日本岛津，LC一20AT)；超声清洗器；梅特勒一托利多电子精密天平(万分之一)；蒙花苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：111528—200605)；牙膏样品1

5、#(含有蒙花苷的牙膏)；牙膏空白对照品2撑(不含蒙花苷，其它组分2014年第4期刘广源，等：高效液相色谱法测定牙膏中蒙花苷的含量412．2对照品溶液的制备2．8重复性试验精密量取蒙花苷对照片，以甲醇为溶剂，制备浓按含量测定法取同批供试样品进行测定，测定度为2．oo32~g／ml作为对照品溶液。6份，结果见表3。2．3供试品溶液的制备表3重复性试验结果称取牙膏样品5g(精确至0．0001g)，加等量硅测定次数123456~(ppm)IIsD(％)藻土混匀，置索氏提取器中，加丙酮60ml，回流提取含量(ppm)1．681．631．641．601．6

6、61．651．641．662h，放冷，取提取液，再用丙酮洗涤容器，洗液并入提2．9回收率试验取液中，蒸干，残渣加甲醇溶液溶解并转移至10ml取本品2．5g，精密称定，6份，分别加等量硅藻量瓶中，补加甲醇至刻度，摇匀，经过微孔滤膜土混匀，再加入对照品溶液(浓度为8．764~g／m1)(0．45m)滤过后备用。0．5ml，按含量测定项下，供试品溶液制备方法处理。2．4对照品线性关系试验分别取供试品溶液20注人液相色谱仪，按上述色精密称取蒙花苷对照品(中国药品生物制品检谱条件测定，以线性关系项下2．0032~g／ml的溶液定所，批号：111528—2

7、00605)6．26mg，置50ml量瓶为对照，计算回收率。结果见表4。中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，配成浓度表4回收率测定结果为125．2~g／ml。分别精密量取0．1、0．2、0．3、0．4、测定次数123456平均值(％)IlsD(％)0．5、0．6ml置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇回收率(％)96．5597．2496．1699．9898．7795．1597．311．83匀，分别取上述溶液207l注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定。结果表明，蒙花苷浓度在在0．50082．10样品的含量测定～3．0048g／ml范围内与峰面

8、积呈良好的线形关系。取牙膏样品3批，按2．3方法制备供试品溶液结果数据见表1。测定，每批测量两次，计算牙膏中蒙花苷含量，结果表1线性关系测定结果见表5