铅火试金富集-发射光谱法测定化探样品痕量金、铂和钯.pdf

《铅火试金富集-发射光谱法测定化探样品痕量金、铂和钯.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第43卷第8期当代化工Vo1．43．No．82014年8月ContemporaryChemicalIndustryAugust，2014铅火试金富集一发射光谱法测定化探样品痕量金铂和钯陈春军，钟宁(辽宁核工业二四一地质大队，辽宁丹东I18100)摘要：试样用铅火试金富集铂组元素及金，加入1mg银，在950oC熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得含铂、钯和金的银合金粒。把合金粒装入电极，以发射光谱法同时测定铂、钯和金的含量。关键词：铅扣；电极；发射光谱法中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1671～0460(2014)08—1656—03Det

2、erminationofTracePlatinum，PalladiumandGoldinGeochemicalSamplesbyEmissionSpectrometryWithLeadFireAssayingConcentrationCHENChun-jun，ZHONGNing(LiaoningNuclearIndustryBureauNo．241GeologicalTeam，LiaoningDandong118100，China)Abstract：Platinumgroupelementsandgoldinsamplewereenrichedbyleadfireass

3、aying，afteradding1mgsilverandmeltingat950℃，leadbuttoncontainingpreciousmetalswasobtained．Thenleadbuttonwasseparatedfromslag，silvergrainscontainingplatinum,palladiumandgoldwereobtainedbysootblowingat900℃．Puttingthealloygrainintotheelectrode，contentsofplatinum，palladiumandgoldweresimultane

4、ouslydeterminedbytheemissionspectrometry．Keywords：Leadbutton；Electrode；Emissionspectrometry本方法是在原有方法的基础上加以改进，扩展径4mm。上电极为圆筒状，孔径2mm，孔深4Iilm，了检测范围，简化了分析流程，经国家标准物质验壁厚0．5mm，筒长6mm，孔中充填碳酸锶一石墨混证，方法准确可靠，达到测试质量管理规范要求。合粉末，压紧刮平n。1_2实验试剂1实验部分碱式碳酸铅(2PbCO3"Pb(OH)z)(AR)，粉状；1．1实验仪器碳酸钠(AR)，粉状；二米平面光栅摄谱仪(WP

5、P2型)；硼砂(AR)，粉状；测微光度计(GBZ一2型)，配微机自动检测系石英粉：粒度为0．075mill。经过王水处理除去统；贵金属后烘干；万分之一电子天平(METTLERTOLEDO面粉；AB204一S)；乙酸(分析纯)；高温箱式电阻炉(SRJX8—3、SX2—10—12)；石墨粉(光谱纯)、一200目；镁砂灰皿：顶部内径33mm，底部外径38mm，碳酸锶一石墨混合粉末：称取10g碳酸锶(AR)高35mm，深15mm；和40g石墨粉(GR)，在玛瑙研钵中研磨均匀；制法：水泥(425号)、镁砂(160目)、水按质铂、钯和金标准系列合粒：每粒含有银1mg，量比(20：8

6、0：15)搅拌均匀，在灰皿机上压制成铂、钯和金各0．001、0．003、0．010、0．030、0．100、型，阴干2个月后备用；0．300、1．00、3．O0g；天津I型光谱相板；制备铂、钯、金标准粉末A：称取光谱纯铂粉、石墨电极：下电极为带颈杯形。规格：孔径为钯粉、金粉各10mg，置于50mL瓷坩埚中。加入1．2mm，孔深1．5mm，壁厚0．5mm，高2．0mm，颈30g锑粉(优级纯)，搅匀，上面再覆盖12g锑粉收稿日期：2014-01—06作者简介：陈春军(1970一)，男．辽宁丹东人，高级工程师，l992年毕业于东华理工大学工业分析专业，研究方向：化学分析。E—

7、mail：zhn_l~9273@163．com。第43卷第8期陈春军，等：铅火试金富集一发射光谱法测定化探样品痕量铂、钯和金l657(优级纯)。盖上坩埚盖后将坩埚放人900℃高温制备铂、钯、金标准粉末B；称取0．4044g标炉中熔融30rain，取出坩埚，去盖，稍冷在开始结准粉末A置于30mL瓷坩埚中，加15g锑粉(优级晶前把熔融锑以细流状全部倒入冷水中。收集全部纯)，搅匀，上面再盖7g锑粉(优级纯)盖上坩埚锑粒，在110℃烘干。冷却后称重质量为40．4378g。盖，将坩埚放人900oC高温炉中熔融20rain。以下在玛瑙研钵中把锑粒研磨