火试金富集-ICP—AES法测定锡阳极泥中的铂、钯.pdf

《火试金富集-ICP—AES法测定锡阳极泥中的铂、钯.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、第3卷增刊1中国无机分析化学Vo1．3，Supp1．12013年1O月ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry97～99doi：10．3969／J．issn．2095-1035．2013．z1．033火试金富集一ICP—AES法测定锡阳极泥中的铂、钯冯振华(北京矿冶研究总院，北京102600)摘要确立了火试金富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定锡阳极泥中铂、钯的分析方法。在实验确定的分析谱线及最佳工作条件下，方法测定铂，钯的加标回收率在95～98，相对标准偏差(一8)均小于3。方法简便、快速，能够满足日常分析对锡阳极

2、泥中铂、钯的测定要求。关键词火试金；ICP—AES；阳极泥；铂；钯中图分类号：0657．31；TH744．11文献标识码：A文章编号：2095—1035(2013)SO～0097—03量为0．5L／min，载气流量为0．6L／rain，观测高度U刖昌为10mm，一次读数时间为5S，仪器稳定延时15S，随着冶金工业的发展，电解阳极泥的产量日益进样延时2OS。增加，需要对其中的贵金属元素进行快速、准确的分1．2主要试剂析。锡阳极泥是硅氟酸电解粗锡过程中沉积在电解二氧化硅(分析纯，粉状)，硼砂(工业纯，粉状)，槽底部锡、锑、铋等金属的混合物，是粗锡电解精炼无水碳酸钠(工业纯，粉状)，氧化铅(

3、分析纯，粉状，过程中重要的中间产物，其中含有大量的铂、钯，因金含量小于0．005g／t，银含量小于0．15g／t)，覆盖此有必要建立锡阳极泥中铂、钯准确、快速、简便的剂(1份硼砂与2份无水碳酸钠，混匀)，淀粉(分析测定方法。文献中有采用火试金富集一原子吸收法纯，粉状)，醋酸(分析纯)，硝酸(优级纯)。测定阳极泥中铂、钯口]，有采用电感耦合等离子体原铂标准储备溶液(1mg／mL)：称取0．1000g子发射光谱法测定金矿中的铂、钯[2]，但未发现锡阳铂(>99．99)于100mL烧杯中，加入2OmL王极泥中铂、钯的测定报道。本文采用火试金富集得水，加热至完全溶解，加入0．1g氯化钠于水浴上

4、蒸到贵金属合粒，经王水溶解，在1O王水介质下采至近干，加20mL盐酸微热溶解，移人100mL容量用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪测定锡阳瓶中，用盐酸(1+3)稀释至刻度，摇匀。极泥中铂、钯的含量。实验结果表明该方法灵敏度钯标准储备溶液(1mg／mL)：称取0．1000g高、干扰少、再现性好，能够满足锡阳极泥中铂、钯的金属钯(>99．99)于100mL烧杯中，加入20mL日常测定要求。王水，加热至完全溶解，加入0．1g氯化钠于水浴上蒸至近干，加20mL盐酸微热溶解，移入100mL容1实验部分量瓶中，用盐酸(1+3)稀释至刻度，摇匀。1．1主要仪器与工作条件铂、钯标准混合溶液(0．1m

5、g／mL)：分别移取超微量电子天平(0．001mg)，粘土坩埚，镁砂上述铂、钯标准储备溶液1OmL于100mL容量瓶灰皿。中，加10mL王水，定容，摇匀。试金电炉：最高加热温度1350。C。1．3实验方法Agilent725一OES全谱直读电感耦合等离子体称取2．0000g试样，30g碳酸钠，100g氧化原子发射光谱仪(安捷伦科技有限公司)。铅，15g硼砂，10g二氧化硅，3．0g淀粉，将其置于实验选定的ICP最佳工作条件：RF发生器的耐火粘土坩埚中，搅拌均匀，覆盖5mm厚的覆盖剂。功率为1200W，冷却气流速为15L／min，辅助气流使箱式电炉升温至900℃，将配好料的耐火粘收稿日期

6、：2013—09—24修回日期：2013—09—24作者简介：冯振华，男，助理工程师，主要从事矿石中贵金属分析研究。E—mail：fzhuse@163．COIn98中国无机分析化学2013正土坩埚放入炉内，关闭炉门。在50min内升温至测定结果无明显影响，同时考虑到部分阳极泥样品1100℃，保温10min后出炉，将熔融物倒入铸铁模在分金后金中可能仍存在少量铂，所以选择了10中，待冷却后取出铅扣，将铅扣与熔渣分离并捶成立的王水介质。方体，铅扣应控制在25～40g。表2介质及酸度实验／(Dg·mL)将铅扣放人已在950℃下预热20rain的镁砂灰皿中，关闭炉门，待铅扣熔化、表面黑色膜脱去，

7、打开炉门使温度迅速降至880℃进行灰吹。当出现闪光点后，灰吹结束。待冷后取出合粒放入瓷坩埚中。溶解及测定：往瓷坩埚中加入10mI醋酸(1+3)，低温加热微沸2rain，倾出液体，用热水洗涤3次，放在电炉烤干。冷却后取出合粒将其锤2．3共存元素干扰实验成薄片并放回瓷坩埚中，加入15～20mI热硝酸锡阳极泥经过火试金富集后大部分贱金属都能(1+7)于电热板上加热，保持近沸，使银溶解。待反除去，可以忽略大部分贱金属元素对测定的干扰，而应停止后继续加热