用icp-aes法测定碘海醇中残留钯的研究

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1、论文摘要目的：建立碘海醇中钯残留物限度测定分析方法并进行方法学验证；方法：采用电感耦合等离子光谱仪进行测定；结果：钯在342.122nm波长处有特征发射谱线，因此在该波长处进行测定；本方法的检测限为0.02ppm，能够符合限度检测要求（限度为1ppm）；线性结果表明在0.1mg/ml～2mg/ml范围内均具有良好的线性；精密度结果RSD%=1.9%；采用回收率进行准确性研究，结果显示碘海醇中钯残留物的平均回收率为101.1%。结论：应用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定碘海醇原料药中残留的钯，通过对该分析方法的专属性、检

2、测限、精密度和线性范围等进行研究，确定了碘海醇中钯残留物分析方法的有效性和可靠性。关键词碘海醇；残留钯；分析方法验证；专属性；检测限宜顺论文网www.13Lw.com目录一、仪器及测定方法.....................................................5二、分析方法验证..............................................5（一）专属性6（二）检测限6（三）线性7（四）准确度8（五）重复性10三、样品测定...................

3、.......................................10四、验证结果..........................................................11宜顺论文网www.13Lw.com引言碘海醇非离子型造影剂，为X光及CT检查常用的造影剂，主要用于脊椎造影、亦可用于心血管造影，动、静脉造影，尿路造影及增强ＣＴ扫描等，碘海醇原料药在生产过程中用钯作为催化剂，钯如残留在药品中的含量过高，会对心脏、肝肾造成损害，并产生溶血。基于最大日剂量、治疗期限、给药途径和允许

4、日接触量等因素，一般每克药品中钯含量须少于1ug[1]。钯残留量的测定多采用分光光度法[2]或原子吸收法[3]，这些方法操作往往较繁琐[7]。陈阳[4]以格列齐特为研究对象,建立了化学原料药中19种金属杂质的测定方法。石南宁[5]研究了用电感耦合等离子体发射光谱法测定多西环素中残留的钯。万益群[6]采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定了当归、黄芪及两种药材不同配伍形式的水煎液中铅、铬、镉、砷等金属元素含量。电感耦合等离子体发射光谱仪是20世纪60年代提出，70年代获得迅速发展的一种新型的激发光源，具有环形结构，温度高，电

5、子密度高，惰性气氛等特点，用它做激发光源具有检出限低，线性范围宽，电离和化学干扰少，分辨率高，灵敏度高，准确度和精密度高等分析性能。本文在前人工作的基础上，应用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定碘海醇原料药中残留的钯，通过对该分析方法的专属性、检测限、精密度和线性范围等进行研究，从而确定碘海醇中钯残留物分析方法的有效性和可靠性，进而达到对药品有效控制的目的。宜顺论文网www.13Lw.com一、仪器及测定方法（一）验证仪器及设备电感耦合等离子光谱仪、电子天平。（二）测定方法空白溶液—10%的盐酸对照品溶液—取钯标准溶液适

6、量，加10%的盐酸制成每1ml中含2μg的溶液作为对照品贮备液。分别取对照品贮备液0.5、2.5和5.0ml至三只25ml量瓶中，加10%的盐酸稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中分别含0.04μg、0.2μg、0.4μg的溶液作为对照品溶液1、对照品溶液2、对照品溶液3。供试品溶液—取碘海醇2g,精密称定，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在600℃炽灼至完全灰化，移置干燥器内，放冷，加5ml王水溶解后，加1ml高氯酸，加热使高氯酸白烟冒尽，蒸干，放冷，加10%的盐酸

7、溶解残余物，定容于10ml容量瓶中，摇匀，即得。测定条件：气体为氩气；功率：1.2Kw；雾化气流量：0.75L/min；等离子气流量：15.0L/min；辅助气流量：1.50L/min。操作步骤—用电感耦合等离子光谱仪，以空白溶液作空白，在Pd342.122nm（钯的发射谱线）处同时测定对照品溶液和供试品溶液的强度。以钯的强度和钯的各个浓度作标准曲线。从图表中获得供试品溶液中的钯浓度C，µg/ml；按以下公式计算碘海醇中钯的含量，ppm：式中：C：由上述图表获得W：供试品溶液中碘海醇的重量（g）限度应不得过1ppm。二、

8、分析方法验证为了确保该分析方法适用于碘海醇，将进行如下研究(表1)：验证项目可接受标准专属性在Pd342.122nm（钯的发射谱线）应为特征发射谱线检测限应符合实际测定需要（检测限=3.3σ/S）线性相关系数r≥0.99范围20%～200%的杂质限度浓度准确度平均回收率：70.0%～150.0%宜顺论文网www.13