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《《GBT17418.6-1998-地球化学样品中贵金属分析方法火试金富集-发射光谱法测定铂量、钯量和金量》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS73.0601)L中华人民共和国国家标准cB/T17418.1一17418.6-1998地球化学样品中贵金属分析方法Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples1998一06一17发布1999一01一01实施国家质量技术监督局发布中华人民共和国国家标准地球化学样品中贵金属分析方法火试金富集一发射光谱法GB/T17418.6一1998测定铂量、把量和金量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofplatinum
2、palladiumandgoldcontent-Preconcentrationbyfireassay-Emissionspectrographicmethod范围本标准规定了地质物料中铂、把和金的测定方法。本标准适用于岩石及地球化学地质物料中铂、把和金的测定。不适用于铬铁矿等矿石中铂、把和金的测定。测定范围:铂0.2X10-'^-0.1X10-,把0.1X10-'^-0.1X10-6，金0.1X10-'^0.1X10-s,弓}用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方
3、应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T17418.1-1998地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定DZG93-010铂族元素矿石分析规程方法提要试样与火试金熔剂混合，加人1mg银，在950,C熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在900'C灰吹得含铂、把和金的银合粒。把银合粒装入电极，以发射光谱法同时测定铂、把和金的含量。4试剂4.14.2碳酸钠、工业纯。粉状。43硼砂Na2B,07·5H20工业纯。粉状。碱式碳酸铅2PbC0,·Pb
4、(OH):粉状。铂、把和金的含量皆应小于。.05X10-1。试剂制备方法如下:称取1.2kg氧化铅(工业纯)，放入5000mL烧杯中，加3500mL自来水。在搅拌下加入600mL硝酸(月.42g/mL)和100mL冰乙酸。搅拌25min。另取1g二苯基硫脉，溶于15mL热的冰乙酸中，趁热将此溶液倒人铅盐溶液中，继续搅拌2h。加入1g活性碳(粒度为。.074mm)，再搅拌1h。减压过滤。滤液盛于20L塑料桶中。不溶物弃去。国家质f技术监誉局1998一0一17批准1999一01-01实施26Gs/'e17418.6-1998另取800g碳酸钠(工业纯)，用3000m
5、L热自来水溶解。在搅拌下逐步把碳酸钠溶液加入铅盐溶液中，直至溶液的pH>8。放置澄清后，倾泌去上层清液，再用15L自来水倾泌洗涤沉淀3次。把沉淀移到布氏漏斗中，减压过滤，并用自来水洗涤3次，取出产品，在150℃烘干，得1.35kg碱式碳酸铅，研碎后备用。4.4石英粉粒度为0.074mm,经过王水处理除去贵金属后烘干。4.5面粉4.6乙酸36ooa(指商标标明乙酸36%的市售试剂)。4.7硝酸银溶液p(Ag)=10mg/mL,称取0.50g银粉(优级纯。铂、把和金的含量皆应小于。.1X10-s)置于烧杯中，加入10mL水和2mL硝酸(pl.42g/mL，优级纯)，
6、微热至银溶解后，用水稀释至50mL,4.8石墨粉光谱纯。0.074mm,4.9碳酸铭一石墨混合粉末(1+4),称取1g碳酸惚(分析纯)和4g石墨粉(4-8)，在玛瑙研钵中研磨均匀。4.10铂、把和金标准系列合粒每粒含有银1.0mg，铂、把和金各0.001,0.003,0.010,0.030,0.100,0.300,1.00jAg,4.10.1制备铂、把、金标准粉末A称取光谱纯铂粉、把粉、金粉各10.00mg置于50mL瓷增祸中。加入30g锑粉(优级纯)，搅匀，上面再盖12g锑粉(优级纯)。盖上增塌盖后将增祸放入900℃高温炉中熔融30min。取出增涡，去盖，稍冷
7、但在开始结晶前把熔融锑以细流状全部倒人冷水中。收集全部锑粒，在110℃烘干。冷却后称重，精确至。01g。在瓷研钵中把锑粒研磨至。15mm。设锑粒质量为Wa.e，则该标准粉末中铂、把、金的含量为:W(Pt,Pd,Au，一箫一，4.10.2制备铂、把、金标准粉末B称取WAX10-g铂、耙、金标准粉末A(4.10.1)置于30mL瓷增祸中，加15g锑粉(优级纯)，搅匀，上面再盖7g锑粉(优级纯)。盖上增涡盖，将柑祸放入900℃高温炉中熔融20min。以下按第4.10.1条步骤，经水淬、烘干，称重和研磨，制得铂、把、金标准粉末B。设锑粒质量为Wag，则该标准粉末中铂、钮
8、、金的含量为:AXW,X
