资源描述：
《GBT17418.2-1998 地球化学样品中贵金属分析方法硫脲富集-催化极谱法测定铂量和铑量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS73.060I)L中华人民共和国国家标准cB/T17418.1一17418.6-1998地球化学样品中贵金属分析方法Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples.www.bzxzk.com1998一06一17发布1999一01一01实施.国家质董靛技术监督局发布www.bzfxw.com中华人民共和国国家标准地球化学样品中贵金属分析方法硫III*富集一催化极谱法GB/T17418.2一1998测定铂量和锗量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemic
2、alsamples-Determinationofplatinumandrhodiumcontent-Preconcentrationbythiourea-Catalyticpolarographicmethed范围本标准规定了地质物料中铂和锗的测定方法。本标准适用于超基性岩等含铂族元素的岩石及地质物料中铂和佬的测定。测定范围:铂2X10-s^-5X10-se锗1X10-，一0.5X10-`e2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新
3、版本的可能性。GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T17418.1-1998地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定DZG93-010铂族元素矿石分析规程3方法提要试样经灼烧除硫及有机质后，用过氧化钠分解，水提取，以硫酸酸化，加氢氟酸蒸发冒烟除硅。在浓硫酸介质中，加热至230C时，硫腮与铂、把、锗、铱等铂族元素生成硫化物沉淀，从而与大量贱金属分离。加硝酸一硫酸溶解沉淀并破坏滤纸和除去硫磺后，再用硫酸锉一焦硫酸钠熔融，使铂、锗等铂族元素转化为硫酸盐络合物。铂和锗在硫酸一
4、氯化按一六次甲基四胺一硫酸联胺底液中产生灵敏度很高的催化波。铂的峰电位约为一1.00V(对银电极)。铂在。.2ng/mL^-2ng/mL范围内与其导数峰高呈线性关系。铭的峰电位约为一1.10V(对银电极)。锗在0.025ng/m工一。.25ng/mL范围内，催化电流与锗的浓度并不完全成直线关系，要用曲线法计算浓度。在岩石中一般铂含量不高，铂、锗可以连续测定。在测定条件下，10mL体积中，<100ng铂不干扰锗的测定，但大量铂必须分离。10mgPb,Co,Bi,Mo,2mgCu,Ni,Cr,200jigZn,100ygAs,T1,10pgAu,Se,Pd
5、,5pgIr,Os,2pgRu,IpgTe,0.1pgRh不干扰铂的测定。N0,一严重干扰应赶尽。4试剂.www.bzxzk.com4.1盐酸(pl.19g/mL),.国家质量技术监督局1998一06一17批准1999一01一01实施4www.bzfxw.comGs/T17418.2-19984.2硝酸(p1.42g/mL),4.3硫酸(pl.84g/mL),4.4硫酸(1+1),4.5氢氟酸伽1.15g/mL),4.6磷酸(p1.69g/mL),4.7高抓酸(pl.67g/mL)。优级纯。注:对高抓酸耍用催化极谱法进行用前检查.若含有Pt，则应采用重
6、蒸馏的高氛酸.4.8过氧化钠。4.9过氧化氢印1.11g/mL),4.10氛化钠溶液w(NaCl)=2000,4.11硫酸铿一焦硫酸钠混合盐(11-1):1份硫酸铿与1份焦硫酸钠混匀，置于100mL瓷增祸中，加增涡盖，放入高温炉中于600'C熔融15min，取出增竭，冷却至室温。将熔块倒入瓷研钵中研细。密封保存备用。4.12硫酸锉一焦硫酸钠溶液(60g/L):称取6g硫酸锉一焦硫酸钠混合盐(4.11)，用水溶解后稀释至100mL,4.13硫脉。4.14抓化按。4.15六次甲基四胺。4门6硫酸联胺。4.17测定铂、锗极谱底液:1.5mol/LH,SO,-
7、30g/LNH,CI-0.008mol/L(CHZ)BN,-0.05g/LNHpNH,"HMSO,:称取1.12g六次甲基四胺(4.15),30g抓化按(4.14),0.05g硫酸联胺(4.16)，用水溶解，加入165mL硫酸((4-4)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置1夭后使用。此溶液可稳定一个月。4.18铂标准溶液4.18.1称取0.10008光谱纯(99.99)铂丝，置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(4.1),5mL硝酸(4.2)，放在电热板上加热溶解后，加入5滴氮化钠溶液((4.10)，在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸三次
8、。加入10mL盐酸(4-1)和20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，补加90mL盐酸
