ICP—AES测定玩具中可迁移重金属含量的不确定度评定.pdf

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1、第29卷，第6期光谱实验室Vo1．29。No．62012年11月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryNovember，2012ICP—AES测定玩具中可迁移重金属含量的不确定度评定周利英①周锦帆“王娟常云芝刘丽娜倪小波(昆山出人境检验检疫局江苏省昆山市苇城南路1699号215300)a(检验检疫科学编辑部北京市朝阳区高碑店北路甲3号100022)摘要采用电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)测定了玩具样品中的可迁移重金属含量，并以钡元素为例对所得检测结果进行了不确定度评定，分析了测试过

2、程中的不确定度来源，计算了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度，为正确评价和使用检测结果提供了理论依据。关键词电感耦合等离子体一原子发射光谱法；玩具；可迁移重金属；不确定度中图分类号：0657．31文献标识码：A文章编号：1004-8138(2012)06—3734—091引言《测量不确定度表示指南》[1](简称GUM)，由国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)、国际计量局(BIPM)等7个国际组织于1993年7月联合发布，1995年修订，采用当前国际通行的观点和方法，对测量结果及质量进行评定和表示，已被许多国家接受并得到采

3、纳。目前，国际上推行的ISO／IEC17025《校准和测试实验室能力的通用要求》[2]中，对测量结果的不确定度也有明确的要求。我国于1999年发布并正式实施等同采用GUM基本内容的《测量不确定度评定与表示》[3计量技术规范，具有重要的现实意义。但是，目前对测量不确定度的论述大多只涉及计量和校准领域，而对检测实验室如何进行测量不确定度评估的论述较少。玩具中重金属可直接或间接影响儿童的身心健康，因此，目前中国、美国、欧洲引、日本、澳大利亚等国均以标准的形式对玩具中的多种可迁移重金属含量进行了限制。ICP—AES是痕量检测的分析方法之一，由于

4、其具有检出限低、准确度高、线性范围宽、多种元素同时测定等优点，与原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)等其他分析技术相比，有较强的竞争力，已被广泛应用于环保、医疗、食品、消费品等行业。采用ICP—AES可以实现样品中多种重金属元素的同时测定，因此，本文以钡元素为例对ICP-AES测定玩具样品中的可迁移重金属含量的不确定度进行了评定，同时分析了测定过程中的不确定度来源，计算了测定结果合成标准不确定度和扩展不确定度。2实验部分2．1仪器与试剂iCAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Thermofisher公司)；CPA

5、224S型电子天平(德国Sartorius公司)；pH510型台式pH计(美国Eutech公司)；SHY一2A型水浴恒温振荡器(江苏省金坛市晶玻实验仪器厂)；盐酸、硝酸：优级纯；氩气：钢瓶气，纯度为99．999。实验室用水为超纯水。①联系人，电话：(o5l2)5O316961；传真：(0512)57372425；E—mail：yingzi5271@sina．tom作者简介：周利英(1978一)，女，江苏省无锡市人，工程师，博士．主要从事材料中有毒有害物质的分析测试研究工作。收稿日期：2012—02—23；接受日期：2012—04—13第

6、6期周利英等；ICP—AES测定玩具中可迁移重金属含量的不确定度评定钡(Ba)标准溶液：1000~g／mI，扩展不确定度(足：2)：4t~g／mL，国家钢铁材料测试中心。2．2测试方法原理：模拟玩具样品吞咽后持续与胃酸接触一定时间，将重金属萃取出，再采用ICP—AES测定萃取试液中的特定可迁移重金属元素的浓度并计算含量。测试步骤：(1)在室温下采用机械刮削方法从玩具样品上获取涂层，将样品粉碎，通过孔径为0．5mm的金属筛；(2)用天平称取约为200mg的测试样倒人合适的容器；(3)用10mL移液管向样品中加入温度为(374-2)℃的0．

7、07mol／L的盐酸溶液。摇动lmin，检查酸度，用约2mol／L的盐酸溶液调节pH值至1．0一1．5之间。将混合物避光，放入水浴恒温振荡器内，在(37±2)℃振荡1h，静置1h。立即用0．45m滤膜过滤器过滤，得测试滤液。(4)利用ICP—AES在合适的分析条件(功率1．25kw，等离子气0．5L／min，分析泵速50r／rain)和分析波长下，依次测定标准工作溶液、试剂空白、试样溶液中的多种可迁移重金属元素的浓度。5)根据公式，计算玩具样品中可迁移重金属元素的含量。2．3数学模型C×6U=一m式中：——样品中元素含量(mg／kg)；

8、c——样品溶液中元素浓度(mg／L)；——样品萃取用盐酸体积(mL)；，”——样品质量(g)。3结果与讨论3．1不确定度来源分析从检测方法和数学模型分析，该分析方法中的不确定度主要来源于样品前处理引入的不确