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《溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺-论文.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第24卷第3期中国环境管理干部学院学报Vol‘24No.32014年6月J0URNALOFEMCCJun.201410.13358~.issn.1008-813x.2014.03.21溴化衍生一气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺张凤菊,金玲仁,李红莉,张慧,朱晨(山东省环境监测中心站,山东济南250101)摘要:采用溴化衍生一气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,/3一二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03g/L,工作曲
2、线在O.20~10L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。关键词:丙烯酰胺;溴化衍生;气相色谱法;工作曲线;地表水中图分类号:X832文献标识码:A文章编号:1008—813X(2014)03—0071—03DeterminationofAcrylamideinSurfaceWaterbyBrominatedDerivation-GasChromatographyMethodZhangFen~u,JinLingren,LiHongli,ZhangHui,ZhuChen(ShandongProvincialE
3、nvironmentMonitoringCentre,JinanShandong250101,China)Abstract:Theacrylamideinsurfacewaterwasdeterminatedbyusingbrominatdderivation—gaschromatographycombinedwithECDdetector.Twoquantitativecalibrationcurveswerecompared,whichwerethestandardcurveandtheworkingcurve.Theresultsshowedthattheworkingcurv
4、e,whichwasgeneratedbyusingbromidederivatizedreaction,hadwiderlinearrangeandhighersensitivity.Furthermore,thebrominatedderivativeswereextractedwithethylactate,1.0IxLoftheextractedsolutionwasinjectedonHP—INNOWaxcapillarycolumn.Inaddition,thedetectionlimitofthismethodwas0.03L,andthelinearityrangew
5、asfrom0.20to10g/L.Therangesofthespikerecoveriesandrelativestandarddeviationsinsurfacewatersamplewere87.6%-97.8%and2.03%-5.31%.respectively.Keywords:acrylamide;brominatedderivation;gaschromatography;workingcure;surfacewater丙烯酰胺是一种不饱和酰胺(CHNO),是衍生一气相色谱法【卜。】、高效液相色谱法[41、固相生产聚丙烯酰胺的原料。丙烯酰胺具有潜在的神萃取一气相色
6、谱法【5]、固相萃取一液相色谱法、经毒性、遗传毒性和致癌性,主要通过消化道、气相色谱一质谱法罔、超高效液相色谱一质谱法[91呼吸道、皮肤黏膜等途径进入人体。为了及时监和离子色谱一质谱法Il0】等。水中丙烯酰胺的含量测分析水中丙烯酰胺的浓度水平及污染现状,建很低,通常选用溴化衍生丙烯酰胺转化成Ot,口一立准确、灵敏、快速及简便的分析方法尤为重二溴丙酰胺检测分析。笔者研究,一二溴丙酰要。目前水中丙烯酰胺的检测方法主要有:溴化胺溶液不同制备方法对其校准曲线的影响,实验收稿日期:2013-11—27作者简介:张凤菊(1985一),女,山东菏泽人,毕业于山东大学分析化学专业,硕士,助理工程师,
7、主要从事环境监测工作。72环境监测与污染防治中国环境管理干部学院学报2014年6月结果表明溴化衍生丙烯酰胺生成,13一二溴丙酰下实验研究。丙烯酰胺的气相色谱图如图l所示。胺工作曲线线性范围宽,灵敏度高;优化了样品前处理实验条件,利用电子捕获检测器(ECD)对水中丙烯酰胺进行检测分析。恒1实验部分鹫1.1仪器与试剂仪器:配有一ECD检测器的HP6890N气相44.14.24.34.44.5色谱仪;氮吹仪;垂直振荡器。时间/min图1丙烯酰胺的色谱图试剂:乙酸
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