气相色谱法测定奥美拉唑中三乙胺残留-论文.pdf

《气相色谱法测定奥美拉唑中三乙胺残留-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2014年第21卷第3期化工生产与技术ChemicalProductionandTechnology·27·-^··●^-0■_，‘’^{分析与检测}1．．，．、，．．．、．．．．一气相色谱法测定奥美拉唑中三乙胺残留姜小林傅志慧应志洪吴宁苹(浙江省金华康恩贝生物制药有限公司，浙江金华321016)摘要以正庚烷为内标物，研究气相色谱内标法测定奥美拉唑中三乙胺的含量。使用毛细管色谱柱(30mxO．53mmx~1．0m，聚乙二醇20000)，程序升温(初始温度为4O。C，保持10rain，再以30。C／rain的速率升至200℃

2、，保持3rain)；栽气为氮气(恒流)，体积流量4．0mUmin；分流体积比为20：1；进样口温度200℃；17ID检测器温度为250℃。结果表明，三乙胺的质量浓度在4．8143．6Ixg,／mL时呈良好的线性关系，平均回收率为99．5％．中间精密度为4．3％．检测限为质量分数7x10。该法灵敏、快速、准确，避免了三乙胺残留在气相色谱管路中的吸附关键词奥美拉唑；三乙胺；正庚烷；气相色谱内标法中图分类号TQ460．7+2文献标识码ADOI10．3969／j．issn．1006—6829．2014．03．009三乙胺(trie

3、thylamine)是一种毒性较大的有机流)，体积流量4．0mL／min；分流体积比20：1；进样口溶剂。美国药典和中国药典并没有将其列入毒性有温度200o【二，FID检测器温度250℃，进样量1L。机溶剂控制范围，但欧洲药品质量委员会(EDQM)注入对照液，三乙胺峰与正庚烷峰之间的分离度不特别规定了三乙胺的限度(质量分数0．32x10)，要大于2．0，柱效不得低于5000：拖尾因子不得大于求生产企业在药品质量中进行严格控制。奥美拉唑1．5；重复进样5次，相对标准偏差不大于5．O％。的生产工艺中使用三乙胺调整pH，因此三乙

4、胺将列1．3测定方法人有机残留检测。内标溶液的配制：精密移取正庚烷0．5mL，用目前国内外文献中均没有关于奥美拉唑及结构甲苯稀释至100mL；精密移取1．0mL加甲苯稀释相似的其他药物中三乙胺的检测报道。常规的顶空至100mL进样法可以快速地检测三乙胺⋯。但硅钢类金属转移三乙胺标准贮备液的配制：精密称取三乙胺对管路对三乙胺有吸附作用。安捷伦等公司的绝大多照品约0．1g，用水稀释至100mL。精密量取1mL数气相色谱仪不适用于三乙胺的顶空方法检测。因该液，用水稀释至10mL。此应研究一种可靠适应的方法。对照溶液的配制：精密移

5、取三乙胺标准贮备溶液1mL，置10mL具塞试管中。加入2mL浓度0．51实验部分mol／L的氢氧化钠溶液，加入2mL内标溶液，振摇21．1仪器与试药min后，取上清液。Agilent7890气相色谱仪(FID检测器)；三乙样品溶液的配制：精密称取奥美拉唑约0．3g置胺、正庚烷和甲苯，均为色谱纯；氢氧化钠为分析纯；10mL具塞试管中，加入2mL浓度0．5mollL的氢奥美拉唑原料由浙江金华某公司生产。氧化钠溶液超声溶解，加人1mL水，加入2mL内1。2色谱条件及系统适用性实验标溶液，振摇2min后，取上清液。色谱柱：Agil

6、entHP—INNOWAX毛细管色谱柱空白溶液：取1mL水置10mL具塞试管中，按(30mx0．53mm~~b1．0txm．聚乙二醇20000)；程序升对照溶液同法操作。温(初始温度为40℃，保持10min，再以30oC／min三乙胺测定：精密吸取按上述方法配制的对照的速率升至200℃，保持3min)；载气为氮气(恒溶液和样品溶液各1L，注入气相色谱仪，记录色收稿日期：2013—12—21；修回日期：2014—0卜17·28·姜小林等气相色谱法测定奥美拉唑中三乙胺残留分析与检测谱图，按内标法计算奥美拉唑原料中的三乙胺含量。

7、结果实验者1测得奥美拉唑中三乙胺的质量分数为40xlO(RSD为4．6％)．实验者2测得奥美拉唑中三2结果与讨论乙胺质量分数为39x10巧(RSD为3．7％)。12份检测2．1系统适用性考察结果的RSD为4_3％。取1．3节中配制的空白溶液和对照溶液各12．4回收率L，注入气相色谱仪，记录色谱图，见图1。精密称取9份奥美拉唑原料置10mL具塞试管中，每份约0．3g(其中三乙胺为12．0g)，加入2mL浓度0．5mol／L氢氧化钠溶液超声溶解。分别加入1mL的50％、100％、150％三乙胺标准贮备液，按l-3节中样品溶液配

8、制。量取上述溶液各lL，注入气相色谱仪，根据色谱检测结果计算三乙胺的回收量。结果见表1。表1回收率测定结果Tab1Recoveryratetestresults246810t／minm／lag回收率／m／og回收率／测得加入％测得加入％(a)空白溶液54．244．295．5111．71O0．199．65