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《X -射线荧光光谱法测量聚乙烯中汞含量不确定度评定-论文.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第42卷第12期广州化工V01.42No.122014年6月GuangzhouChemicalIndust~Jun.2014X一射线荧光光谱法测量聚乙烯中汞含量不确定度评定周西林(重庆市计量质量检测研究院铝镁中心,重庆401121)摘要:采用国际通用的方法对x一射线荧光光谱法测定聚乙烯中的汞含量的不确定度进行了评定。建:立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,分析了不确定度的主要来源;评定了不确定度分量及扩展不确定度;汞量的不确定度评定报告为:xH=(198±5.92)mg/kg(k=2,V=10)。关键词:X一荧光光谱法;不确定度;聚乙烯;汞中图分类号:065
2、文献标志码:A文章编号:1001—9677(2014)012—0141—03X—RayFluorescenceSpectrometryMeasurementofMercuryContentinPolyethyleneUncertaintyEvaluationZH0UX—lin(AluminumandMagnesiumCenterofChongQingAcademyofMetrologyandQualityInspection,Chongqing401121,China)Abstract:UsingtheinternationalgeneralmethodforX—rayf
3、luorescencespectrometrydeterminationofthemercurycontentinpolyethylenewascarriedontheevaluationofuncertainty.Themathematicalmodelwasestablishedandthemethodofquantitativeuncertaintycalculationformulawasdeduced,andthemainsourcesofuncertaintywereanalyzed.Theuncertaintycomponentswereevaluateda
4、ndtheuncertaintywasexpanded;TheuncertaintyofmercuryassessmentwasXH=(198±5.92)mr/kg(k=2,v=10).Keywords:X—rayfluorescencespectrometry;uncertainty;polyethylene;mercury一切测量结果都不可避免的具有不确定度,不确定度是量1.3测量条件及分析谱线值溯源不可或缺的信息。x射线荧光光谱法测定聚乙烯中汞含环境温度范围为18~28℃,温度变化的最大允许范围是量也不例外,其测定结果页存在不确定的评定。本文根据文献2~C/h;相对
5、湿度范围为40%~70%;分析谱线为HgLal—HR—采用不确定度评定与表示⋯、检测实验室能力的通用要求,Min;真空模式;LiF200晶体;准直面罩为28mm;0.23dg准x一射线荧光光谱仪测量结果不确定度评定规范中要求,采直器;初级滤光片为A1(500txm);测量时间为30s;Rh靶x用x一射线荧光光谱法并结合现代统计学理论对其分析结果不光管;流气计数探测器;脉冲高度分布(PHA)扫描范围为确定度的来源进行分析,同时对聚乙烯中汞量进行测量不确定35%一150%;X光管的工作压力50kV;管流为6OmA。度评定。通过对不确定度主要来源主要来源标准物质引入的不1.4标
6、准物质确定度和仪器引入的不确定度进行分析,评估了标准不确定PEM一4(PE—low)聚乙烯ROHS标样,如含量为202mg/度、合成标准不确定度和扩展不确定度的数值⋯。,标准误差为5mg/kg。1技术要求1.5实验方法在规定的环境条件下,仪器预热且经自带的校准片校准后,1.1测量原理再利用上述标样在仪器上对汞含量连续测量10次,根据各元x一射线荧光光谱法即x一射线荧光发射光谱法,是一种素的测量平均值与标准值可求得XRF光谱仪的相对示值误差。非破坏性的仪器分析方法,利用x一射线管(激发光源),发射x一射线照射分析样品,激发产生不同的波长谱线,按顺序排2数学模型列不同波长的光
7、谱被探测器接收,并由计数器等部件读出记分析前用洗耳球吹去PEM一4(PE—low)聚乙烯ROHS标样录,根据各元素的特征x一射线波长即可进行定性分析,根据分析面上的灰尘,将它放入样品杯中,按照设定程序对样品进谱线强度进行定量分析J。行分析。其计算公式如下:1.2仪器AX/X=1一Xs/Xs8型x一荧光光谱仪,德国布鲁克AXS公司衍射荧光事业式中:△x/x——相对示值误差,%部。x——元素的测量平均值,mg/kg1422014年6月xs——元素的标准值,mg/kg本实验室有空调和除湿机,完全可以满足实验环境需要,因此本实验的环境
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