x射线荧光光谱法测定高铝耐火材料中氧化铝的测量不确定度评定

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1、第&%卷第’期冶金分析:B.R&%，SBR’&""%年0月6NA?..D@GCO?.-P?.Q>C>7DPN，&""%文章编号：!"""#$%$!（&""%）"’#""((#"%!射线荧光光谱法测定高铝耐火材料中氧化铝的测量不确定度评定金德龙!，王承忠，陆晓明，朱莉（宝钢研究院分析测试研究中心，上海&"!)""）摘要：本文对*射线荧光光谱法（*+,）测定高铝耐火材料中-.&/’的测量不确定度来源进行了详细的分析，对*+,法测定高铝耐火材料中-.&/’结果的测量不确定度进行了仔细的评定，最终给出了扩展不确定度。关键词：*射线荧光光谱法；测量不确定度；高铝耐火材料中图分类号：/0%$

2、1’2文献标识码：3*射线荧光光谱法已广泛应用于测定各种材概率将合成标准不确定度乘上包含因子，从而得料化学成分。然而完整的定量分析报告除了给出到扩展不确定度，有时也称为展伸不确定度或范测量结果，还应表明其不确定度，以使报告使用者围不确定度或总不确定度。了解结果的可靠性，同时也使*射线荧光光谱法本文根据*射线荧光光谱法测量高铝耐火的测量结果与其他方法的测量结果具有可比性。材料中氧化铝方法特点，经分析列出测量不确定根据!))%年公布于世的《测量不确定度表示度来源，建立数学模型，并进行分量评定，计算合指南》（456）国际标准，中国国家质量技术监督成标准不确定度，评定扩展不确定度，最后完

3、成不局已于!)))年发布了77,!"%)#!)))《测量不确确定度报告，从而获得较为完整的定量分析报告。定度评定与表示》［!］计量技术规范，近年来测量"实验部分不确定度的评定在理化检验中越来越受到重视［］。对于其在*射线荧光光谱法的测量不"#"主要仪器和试剂确定度评定方面则少有报道，原因是其还处于刚瑞士-+8)(""波长色散*射线荧光光谱仪刚起步的探索阶段。（*射线管电源2"9:，0";-；?@AB@CD>-E!&!F电子天平（分辨率"1"""&G）。标准“表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结物

4、质：7++6’"!!7++6’!"；高纯试剂：8C&32/$，8CH。果相联系的参数”。不确定度越小，则测量结果的"#$环境条件可疑程度越小，可信程度越大，测量结果的质量越温度设置为（&’I&）J，湿度为（0"I%）K。高，水平越高，其使用价值越高，反之亦然。电源&&":，波动小于%K。测量不确定度根据评定方法的不同区分为-"#%被测对象类标准不确定度和3类标准不确定度。前者是高铝耐火材料（!（-.）L2%1"K!&/’用对观测列的统计得出的不确定度，后者是不同)%1"K）。于观测列的统计得出的不确定度，即根据许多已"#&实验方法知信息来评定的标准不确定度。各因素引起的输根据HF

5、/!&0$$#&""’*射线荧光光谱法测入量的不确定度分量（包括-类和3类）评定以量耐火材料化学成分方法［%］进行实验。将后，根据不确定度传播定律，对各分量进行合成，（"1$"""I"1"""&）G高铝耐火材料粉末样品与从而得到合成标准不确定度，再按所确定的置信无水四硼酸锂熔剂按!M!"配比混匀，加少量收稿日期：&""2#"0#’"—((万方数据—第’(卷第#期冶金分析P:JQ’(，O:Q#’!!(年M月C89AJJ6>$*-AJH+AJB/*/D6+8，’!!(（!"!#!$）碘化锂、碘化铵或溴化铵脱模剂，在熔度与表示》（DDE%!(FG%FFF）进行分析。经分析，样机上于%%

6、!!&熔融’()*+，制成玻璃片。用对于,射线荧光光谱法测定高铝耐火材料中氧,射线荧光光谱仪测量玻璃片中待分析元素的,化铝组分由随机效应所引起的不确定度来源是：射线荧光强度，根据标准样品制作的工作曲线，求测量重复性、样品的矿物效应和颗粒效应、环境温出待测元素含量。度、湿度变化、标准工作曲线线性回归等，这类不确定分量可采用H类方法进行评定（其中熔融方法!结果与讨论消除了样品矿物效应和颗粒度效应所引起的不确!"#数学模型定度）。由系统效应引起的不确定度来源是：标准输出量与若干个互相独立的输入量!，!，物质、称量误差、熔剂和脱模剂的杂质导入、供电电%’!#，⋯，!+之间有一定的函数关系

7、，即源变化等，这类不确定分量可用I类方法评定。"#$（!%，!’，⋯，!%）!"$标准不确定度分量的评定以,射线荧光光谱法测量高铝耐火材料中,射线荧光光谱仪是以,射线为激发光源的发射光谱仪，是根据特征谱线强度确定样品中氧化铝为例，对测定结果进行测量不确定度分量相应元素的含量（定量分析）。仪器特征谱线强度的评定。"（-./）与浓度!（&／0）的数学模型是：!"$"#测量重复性的标准不确定度!#根据,!"#’()!!（%）荧光光谱法测定高铝耐火材料的方法，将同一高!"*’铝耐火材料中