Top-down控制图法评定测量不确定度-论文.pdf

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1、上海预防医学20l4年第2⋯6．~一一一7．·366·Shebai；JournmalofPreventiveMedicine2014，VoI．26No．·7，文章编号：1004—9231(2014)07-0366一O6·方法研究·Top—down控制图法评定测量不确定度陈晓静(上海莱博环境检测技术咨询有限公司，上海201822)目前，检测实验室使用的不确定度评定方法是采2008{数据的统计处理和解释正态样本离群值的判用国家计量技术规范JJF1059．1—2012《测量不确定断和处理》中适用的检验方法进行离群值的检验，如度评定

2、与表示》，即Bottom—up法，该评定方法对于有离群值则剔除，直至累积的20组数据中无离群值检测实验室来说操作性不强、过程繁琐，是导致不确为止。定度评定工作至今未能在检测实验室中广泛开展的1．2．2正态性和独立性检验数据的正态性和独立原因之一。性检验采用Anderson—Darling(简称A—D)统计分在欧美，现已广泛使用精密度法、控制图法、线性析方法，即计算统计量A和A“，根据A(s)和拟合法和经验模型法作为不确定度的评定方法，这4(MR)的值，可作如下判定：①A(s)<1．0和A“种方法统称为Top—down法，是对

3、Bottom—up法的(MR)<1．0，接受数据的正态性和独立性的假定；②简化和延伸应用，操作性强，实用而便捷，但这4种方A(5)>1．0和A。(MR)>1．0，表明测量系统失法均必须在满足特定条件下使用，检测实验室可根据控；③A(s)<1．0和A’(MR)>1．0，表明系列结自身情况酌情参考选用。果呈非独立性。本文旨在讨论：①实验数据的采集，数据准确1．2．3系统误差检验采用t检验进行系统误差检性、可靠性(正态性、独立性、系统误差、受控状态)等验，t<￡临界时，说明测量系统的偏倚可忽略不计。的验证，不确定度的建立。②实验数

4、据的应用，包括1．2．4平均值图与EWMA系列值的叠加检验建与样品浓度、数据量的关系，系列数据的合成，与质量立平均值图后增添EWMA叠加值，按GB／T274O7—控制样品所示不确定度的关系。2010中失控准则的规定，检验测量系统仅受随机变异影响的统计假定是否成立，即证明测量系统为统计1测试数据准确性、可靠性的论证方法受控状态。1．1数据采集方法用于参与不确定度评定的所有质控数据均是由2样品测试数据的不确定度评定不同人员在不同时间使用同一种分析方法，随同日常以水中氨氮的测定方法HJ535-2009((水质氨样品进行测量，可自行

5、决定重复检测的数据量，最少氮的测定纳氏试剂比色法》在日常检测工作中累积2O组数据点。浓度为(1．16±0．08)m#L、(1．44±0．08)mg／L和1．2数据准确性、可靠性的论证方法(2．06±0．11)m#L氨氮质量控制样品测试结果为采用Top—down控制图法进行不确定度评定时，例进行不确定度评定，质量控制样品均由不同人员在首先必须对参与不确定度评定的所有数据进行下述不同时间，随同日常样品进行测量，每天重复检测24个步骤的统计检验来论证所有数据的准确性、可靠次取均值。性(CNAS—GL34：2013《基于质控数据环境

6、检测测2．1评定示例量不确定度评定指南》)，经论证后才能进行不确定以浓度为(1。16±0．08)m#L氨氮质量控制样度的评定计算。品累积20组为例演示不确定度的评定过程。1．2．1离群值检验采用Top—down控制图法进行2．1．1离群值检验所有累积的数据均用GB／T不确定评定的必要条件是至少累积20组数据且不含4883-2008中适用的检验方法进行检验，证明了不离群值。以20组数据为例，累积后用GB／T4883～含离群值(表1)。作者简介：陈晓静(1979一)，女，工程师，学士。2014年第26卷第7期上海预防医学2014

7、，Vo1．26No．7ShanghaiJournalofPreventiveMedicine·367·表1样品测试结果日期时序(i)日期时序(f)式(3)：S()=2013一O2—26l1．212013—04一O8l11．142013—02—2821．182013—04—12l21．15式(4)：SI枷I=S=lMRI÷2013—03一O531．2O2013—04—16131．2O‘查表可得：移动极差的计算数据量为2时，常数2O13—03一O641．152013—04一l8141．19d2=1．1282013—03—0951

8、．1520l3—04—25151．112O13一O3—1461．132013—04—26161．21式(5)：1．0()=(一面)÷S(x)2O13一O3一l971．182O13一O5—1O171．222013一o3—2O81．162013-O5—23l81．20式(6)：w(MR)()=