控制图法评定玻璃含量的不确定度

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1、CMYK质量控制与检测控制图法评定玻璃含量的不确定度温桂炎（广东华兴玻璃股份股份有限公司）【摘要】实验室在测量过程处于统计控制状态下，按时间序列对QC样品进行测量，将检测数据进行预处理，计算正态统计量A2*以检验正态性、独立性和分辨力，建立单值图（I图）和移动极差图（MR图），剔除失控值，从而求出不确定度。【关键词】不确定度；控制图法；XRF；玻璃1引言⑴1800型X射线荧光分析仪（日本岛津），铑靶；BL120S型电子天平（Sartorius）；熔样机（洛阳耐特）。目前，X荧光光谱仪在矿产、RHOS、金属等领域的应⑵标准物质：GBW03117、GBW03134、

2、GBW03116、用越来越广泛，但其不确定度评定研究很少，并大多数GBW07152、GBW07153，配制后定值的标样：PC-1、PC-2、都是使用GUM法（参考国家计量技术规范JJF1059《测PC-3、PC-4、PC-5，化学方法定值的QC样QC-1。量不确定度评定与表示》）。GUM法评定不确定度通过评⑶无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂：Li2B4O（67%）7定各个不确定度分量，再合成求出总不确定度。GUM法+LiBO（33%），优级纯。2的优点是可以清晰地显示各不确定度分量对总不确定⑷脱模剂：50%碘化铵溶液。度的影响，有利于实验室人员控制较大的不确定度分

3、⑸实验样品：QC样。量，从而减小总不确定度。但利用GUM法评定不确定度2.3测量程序较为复杂，耗时多、工作量大，不适合技术成熟、检测项⑴测量环境目多的实验室。根据GB/T27411-2012介绍，控制图法直23±5℃，正常大气压。接利用符合偏倚受控及正态分布的测量结果进行不确⑵测量步骤定度的评定，不需要求各不确定度分量。实验室人员可称取6.0000±0.0002g混合熔剂和0.6000±利用日常QC样检测结果，使用excel、mintab等统计软0.0002gQC样，置于瓷坩埚内，混合均匀后移入铂金-件直接求出总不确定度，首次对某个检测项目建立好公金坩埚中，加1

4、0滴脱模剂，把坩埚放入熔样机制成熔式后，可直接复制推广到其他检测项目，大大减少实验片。把熔片放入XRF机上，选择玻璃曲线，直接测得SiO2室人员的工作量，创造更多的经济效益。检测值。取平行样的平均值作为最终检测结果。根据上2检测方法述测量步骤得到20个子组数据，每个子组包括2个检测值。2.1方法依据《X射线荧光光谱分析基础》，梁钰著。3不确定度评定2.2仪器与试剂20个子组的检测数据在表1，i表示子组，yi1和yi2表1玻璃含量检测结果i12345678910yi172.4672.2672.872.672.4772.8972.2972.0272.2972.46y

5、i272.4572.4172.5872.5372.4572.3972.172.3672.4972.08y軈72.4672.3472.6972.5672.4672.6472.2072.1972.3972.27ii11121314151617181920yi172.1172.3972.3272.1771.8772.4472.6572.0172.0972.29yi272.1272.3372.1972.4372.4072.1972.2572.4772.6372.79y軈72.1272.3672.2672.3072.1472.3272.4572.2472.3672.54i

6、CMYK质量控制与检测ωis———Ii的标准化值（针对s）表示子组内检测值，y軈表示平均值，检测值结果的单位iωiMR———Ii的标准化值（针对MR）为%。3.1检验离群值I軈——Ii的平均值s———Ii的标准差利用下列公式检验离群值。MR———移动极差y-y軈y-y軈ddG=γ=MR——移动极差均值sn-1ss＇———移动极差的标准差。姨nr式中，根据以上公式可算出，I軈=72.36%，s=0.16%，MR=y——单次检测结果d0.166%，sMR=0.147%，ωis和ωiMR的结果在表y軈——检测值的平均值2，数据单位为%。s———检测

7、结果的标准偏差3.4计算A-D统计量验证正态分布与独立性n———检测次数。根据下式计算当G＞G0.05，n，同时γ＞γ0.05，n时，表明yd离群需剔Ai=2i-1姨1npi+1n1-pn+1-i姨除。查表可知，当n=20时，G0.05,20=2.56，γ0.05，20=2.263。选n择检测结果的最大值和最小值参与计算，得到G（max）=2.2移Aii=1A=--n03，G（min）=1.53，皆小于G0.05,20=2.56；γ（max）=2.09，γn（min）=1.57，皆小于γ0.05，20=2.263。即没有离群值。2*20.752.25

8、A=A1+n+23.