采用Top-down技术的控制图法评定水质中铅砷的不确定度-论文.pdf

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1、第2期环境研究与监测43分析测试(43~46)采用Top—down技术的控制图法评定水质中铅砷的不确定度鲁敏施敏芳李爱民贺小敏(湖北省环境监测中心站,湖北武汉430072)摘要:来自《测量不确定度表述导则》(GuM95)中的模型,是国际上第一个取得一致认同的模型,也一直被作为我国环境监测实验室不确定度评定的经典方法。但是GUM方法采用的是1)o【l0m—up技术来进行不确定度评定,其步骤繁琐,容易造成遗漏或重复,且无法反映实验室长期质控状态。本文采用T0p—down~确定度的评定方法一控制图法来评定本实验室质控样铅砷的不确定度,数据主要来自实验室内质

2、控,通过AD统计法和绘制移动极差控制图,判断数据是否具有正态性和独立性,计算获得砷铅的不确定度。Top—down方法将测量不确定度评定与实验室质控工作紧密相连,对于环境监测领域不确定度的评定,它比GUM法更实用。关键词:不确定度;GUM模型;控制图法;AD统计法中图分类号:X830.5文献标识码:A文章编号:(C)Ol--0079(2014)02—43—46-04量难以准确量化,并且无法反映实验室长期质控状前言态。本文结合我站日常砷铅检验操作的数据,根测量值与真值之间存在一定程度的差异即测据基TTop—down技术的GB/T一27407—2010《实

3、验室量误差。该误差的大小会直接影响数据的可信度。质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分测量不确定度可以反映误差值的范围,所以在环境析测量系统的性能》标准方法I,采用控制图法对水监测领域研究测量不确定度评定尤其重要,特别是质中砷铅的不确定度进行了评定。当环境监测结果出现临界值数据时,以及在进行特l方法简介殊因子、敏感因子(比如二恶英)监测时,实验室提供的测量不确定度对于数据使用者具有重要的指砷铅的测定方法:氢化物电感耦合等离子体发导意义。来自1so等七个国际组织联合发布的《测射光谱法原子荧光法。方法依据:《生活饮用水标准量不确定度表述导~))(GU

4、M95)中的模型,是国际检验方法金属指标》(GB75O.6—2006).日常检验上第一个取得一致认同的模型,也一直被作为环境操作技术的砷铅的有证标准物质编号是200434,浓监测实验室不确定度评定的经典方法l。这一模型度为9.6~g/L。具有科学性和实用性的特点,对统一国际问的测量2采用控制图法评定砷铅的不确定度研究步骤准确度评定起到积极的推动作用。它适用于新开发方法的验证工作,注重分析各实验环节,可进行不1、计算Anderson—DarlinA’统计量,假定测量结确定度分量比较,但该方法步骤繁琐,容易造成遗果呈正态性和独立性漏或重复,计算不确定度分

5、量以及某些不确定度分∑(2f—1)p『)+lll(1一p一)】上———————————————一=/,/(1++T2.25).收稿日期:2014-03-06=作者简介:鲁敏(1986一),女,助理工程师,湖北人,硕士,主要从事实验室分析和质量管理工作。环境研究与监测第27卷1式中:n-总数据点,PI-概率值。5、测量不确定度u评定为2u。2、建立移动极差(MR—MovingRange)控制图表,3对水质中砷铅的不确定度评定确保其数据排列处于随机状态。3、若A:和A:’值均小于1.0,表明测量结果是正态(1)砷铅质控数据测量结果统计性及独立性的假设是成

6、立的。此系列的质控样品室由不同人员在不同时间,4、此时图中给出的SR’即可视为实验室获得的对它们进行了定期测量,每周最少4次重复监测,表测量标准不确定度,U。1给出了3蜩砷铅质控样品测量的周平均结果:2表1砷铅质控样品周平均结果(2)确定所有测量结果x(i)均不存在离群值,并计算结果如下:按测量的时间顺序列入表2中,根据表中数据,计算监测数据,x(i)的平均值x(bar)=49.75总平均值x(bar)、标准偏差s、移动极差MR(移动极差标准偏差s=0.78公式MR=Xn+1一Xn)、A(s)、A.(MR)。移动极差IMRI的平均值丽=0.91表2移

7、动极差IMRI、平均值、标准偏差、A(s)、A2'(MR)计算结果49.648.4—1.730.0420—7.2479—1.670.0476—6.944748.41.2O48.7一1.340.0896-15.9977-1.300.0973-15.418650.21.8O48.8—1.2l0.1122-25.5384一1.170.1204—24.634250.60.4048.8一1.210.1122—32.3016—1.170.1204—31.228748.81.8048.8一1.210.1122—37.5882—1.170.1204—36.42114

8、9.6O.8048.9—1.O90.1387—39.3857—1.050.1471—38.299850.2O

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