固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B12-论文.pdf

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1、第33卷第1期分析测试学报V01．33No．12014年1月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)39～44doi：10．3969／j．issn．1004-4957．2014．O1．OO7-_-JL_IEj在线净化／固相萃取一同效液相色谱法测定饮料中的维生素B2黄雄风刘召金，陈静，戴振宇，许群，庄国顺(1．复旦大学环境科学与工程系，上海200433；2．赛默飞世尔科技中国有限公司，上海201203；3．山东省邹城市食品质量检验中心，山东邹城273500；4．复旦大学化学系，上海200433)摘要：建立了饮料中

2、痕量维生素B。：(VB。)的在线净化／固相萃取一高效液相色谱(HPLC)测定方法。在双梯度HPLC系统上，以磷酸盐缓冲溶液一乙腈为流动相，将2．5mL样品在线注入SPE柱(AcclaimPAⅡ，3m，3．0mln×33mm)以富集vB通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB被切入分析流路中的vB2在AcclaimPA11分析柱(3m，3．0mm×150mm)上以磷酸盐缓冲溶液一乙腈为流动相，0．5mL／min流速梯度洗脱分离，使用紫外检测器在361nm波长下检测，整个分析过程在20min内完成。vB，2峰面积的相对标准偏差(RSD)为2．2％，其保留

3、时间的RSD为0．027％。方法在0．1—5．0／L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系，线性系数为0．9999。方法的加标回收率为91％一109％，检出限为0．046s／L。该方法简单、快速、重现性好，相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式，其去除杂质的效率更高、灵敏度更好，是一种测定饮料中痕量VB：的简单、有效方法。关键词：在线固相萃取；在线净化；双梯度高效液相色谱系统；阀切换；饮料；维生素B。中图分类号：o657．72；Q563．4文献标识码：A文章编号：1004—4957(2014)01—0039—06DeterminationofVitaminB1

4、2inBeveragesbyHighPerformanceLiquidChromato·graphyCombinedwithOn—lineClean—up／Solid-phaseExtractionHUANGXiong．feng，，LIUZhao-jin，CHENJing，，DAIZhen—yu，XUQun，ZHUANGGuo—shun(1．DepartmentofEnvironmentalScience，FudanUniversity，Shanghai200433，China；2．ThermoFisherScientific(China)，Shanghai201

5、203，China；3．ZouchengFoodQualityInspectionCenterofShandongProvince，Zoucheng273500，China；4．DepartmentofChemistry，FudanUniversity，Shanghai200433，China)Abstract：Ahighperformanceliquidchromatographic(HPLC)methodcombinedwithon—lineclean‘upandsolid—phaseextraction(SPE)wasdevelopedforthefasta

6、ndeffectivedeterminationoftracea—mountofvitaminBl2(VBl2)inbeverages．Asmallchangeintheflowschemeofthetraditionalon—lineSPEsystemreversestheflushdirectionontheSPEcolumn，andcreatesanonlineSPEsystemwithdualfunction(trappingtheanalytesandpartiallyseparatingitfrominterferencespriortotheana-

7、lyricalcolumn)thateliminatesinterferencesmuchmoreeficiently．ThetrappingofVB12wascomple‘tedbyinjecting2．5mLbeveragesampleintotheSPEcolumn(ThermoScientificAcclaimPA11，3Ixm，3．0mmx33mm)，usingphosphatebuffer—acetonitrileasmobilephase，andthentheVB12waspa~iallyseparatedontheSPEcolumnbychangi

8、ngmob