大豆多烯磷脂酰胆碱分离纯化工艺的研究-论文.pdf

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1、·26·科技论坛大豆多烯磷脂酰胆碱分离纯化工艺的研究李玉娜肖宏亮(黑龙江江世药业有限公司，黑龙江哈尔滨150000)摘要：本文对大豆多烯磷脂酰胆碱分离纯化工艺进行研究。采用蒸发光散射检测器，固定相为YMCC18色谱柱(218mm×4．6mm，5IXm)，甲醇一冰醋酸一三乙胺(99：1：0．5)为流动相测定大豆多烯磷脂酰胆碱。本方法制得多烯磷脂酰胆碱纯度在98％以上，收率在7O％以上，具有工业化的价值。关键词：多烯磷脂酰胆碱；分离；工艺大豆多烯磷脂酰胆碱具有辅助改善中毒性肝损伤(如药物、毒3．2对照品溶液的制备

2、物、化学物质和酒精引起的肝损伤等)以及脂肪肝和肝炎患者的食精密称取大豆多烯磷脂酰胆碱对照品适量，置容量瓶中，分别欲不振、右上腹压迫感。乙醇、脂环醇、四氯化碳、扑热息痛和氨基牛加流动相制成每lmL含2Og的溶液，即得。乳糖等诱导的急性肝损伤试验模型中具有肝脏保护作用。大豆多烯3．3供试品溶液的制备磷脂酰胆碱对慢性模型(乙醇、硫代乙酰胺、有机溶剂中)具有抑制取供试品精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25mL，脂肪变性和纤维化作用。PC由大豆磷脂分离和提纯而得，常用方法密塞，精密称定重量，超声处理l0分钟，放

3、冷，精密称定，用水补足有低级醇萃取分离法、层析法和超临界二氧化碳萃取法。用超临重量，摇匀，滤过。取续滤液，即得。界流体萃取技术可分离提纯到纯度相对较高的PC。层析法分离3．4对照品的线性考察得到的PC纯度在90％以上r7】。本文对大豆多烯磷脂酰胆碱分离精密称取大豆多烯磷脂酰胆碱对照品，分别配制浓度为20g·纯化工艺进行研究。mL-。、100g。mE-I,200g。mL-、300g’mL-、400g-mL-、500g‘1材料mL--的对照品溶液。分别精密上述溶液吸取1OL，注人液相色谱1．1实验材料仪，依照色谱

4、条件测定，记录色谱峰。以峰面积对数)为纵坐标，对浓缩大豆磷脂、丙酮(杭州陆恒生物科技有限公司)、无水乙醇照品进样量㈥为横坐标，绘制标准曲线。结果表明大豆多烯磷脂酰(北京北瑞达医药科技有限公司)、氧化铝(北京北瑞达医药科技有胆碱在线性范围20—500g-mL-内线性关系良好范围。限公司)、甲醇(杭州陆恒生物科技有限公司)、冰醋酸(北京北瑞达3．5准确度试验医药科技有限公司)、三乙胺(杭州陆恒生物科技有限公司)、乙醇精密称取已知大豆多烯磷脂酰胆碱含量的样品6份，分别加入(北京北瑞达医药科技有限公司)。一定量的大豆

5、多烯磷脂酰胆碱对照品，上述方法进行测定，计算回1．2实验仪器收率，大豆多烯磷脂酰胆碱平均回收率分别为99．6％，结果表明样BPG高温鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)；品加样回收率良好。SCQ一3201A小型数控超声波清洗机(上海声彦超声仪器有限公司)；4讨论XSYF—D工业废水处理设备(jE京湘顺源科技有限公司)；IKA顶置本方法制得多烯磷脂酰胆碱纯度在98％以上，收率在70％以式机械搅拌器(广州仪科实验室技术有限公司)；BL-50L双层玻璃反上，具有工业化的价值。本试验分别采用了80％乙醇、85％乙醇

6、、应釜(西安德派生物科技有限公司)；RE一2000A旋转蒸发器(上海9o％乙醇、95％乙醇、100％乙醇作为洗脱液，实验结果表明95％乙嘉鹏科技有限公司)；SofiaM1400ELSD蒸发光散射检测器(天津醇、100％乙醇效果最好并且两种洗脱液无明显差异，所以选择95％市琛航科技仪器有限公司)；LC一10B系列液相色谱仪(杭州科晓化乙醇为洗脱液。工仪器设备有限公司)；PHS一3TC(0．01级)精密数显酸度计(上海天参考文献达仪器有限公司)；WP-UP-m一20精密型实验室专用超纯水机(四川【l】柳建设，葛玉

7、卿．赵世民．高含量大豆磷脂酰胆碱的提纯工艺研究沃特尔水处理设备有限公司)；赛多利斯BPZn—D分析天平(德国塞【J】．陕西科技大学学报，2004，22(4)：46．多利斯)。GM一0．33A隔膜真空泵(上海书培实验设备有限公司)。【2】徐晨．大豆卵磷脂的提纯研究[J]．天然产物研究与开发，1997，lO(2)：2实验方法75．2．1大豆卵磷脂的纯化【3】安道强，李淑芬．精制磷脂的研究进展[J】，化学工业与工程，2004．21将浓缩大豆磷脂在35~C温度下用丙酮洗涤两次，回收丙酮。(2)：125．将下层物质放人

8、真空烘箱中烘干，得到粉末状脱油磷脂。[4]PM．SCOCCA．UtlzationofLecithin[J]．JAOOS，1976，55：42B将粉末磷脂在35~C温度下用药用乙醇洗涤两次，抽出上层乙【5】彭一呜，蒋笃孝．大豆卵磷脂的微量提纯【J】．武汉工业学院学报，醇液，回收乙醇，将残渣真空烘干，得大豆磷脂。2002．4(4)：f4．2．2大豆磷脂酰胆碱的纯化[6降永端．谷克仁，宋伟，等．超I临界c