乙醇低温提取纯化磷脂酰胆碱研究.pdf

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1、2014年第27卷第1期粮食与油脂29乙醇低温提取纯化磷脂酰胆碱研究王文高，朱天仪，印瑜洁(上海良友(集团)有限公司技术中心，上海200333)摘要：该文研究在低温条件下，用乙醇作为溶剂，从大豆磷脂粉中精制磷脂酰胆碱工艺。通过单因素实验考察了提取温度、提取时间、乙醇浓度和料液比等因素在不同水平下对磷脂酰胆碱含量和得率影响。在综合考虑纯度和得率基础上，选取以乙醇(95％)为溶剂，提取温度-10qC、提取时间20h、液料比为8：l条件下进行中试。中试产品磷脂酰胆碱的纯度为71．74％，得率为13．48％。关键

2、词：磷脂酰胆碱；纯化Purification0fph0sph0tidylch0linewithalcoholsolutioninthe1●-nlJconditionOllOWtemperaltUreWANGWen-gao，ZHUTian-yi，YINYu-jie(TechnologyCenterofShanghaiLiangyou(Group)Co．，Ltd．，Shanghai200333。China)Abstract：Thisarticleinvestigatedthepurificationofpho

3、sphotidyrlcholinewithalcoholsolutionintheconditionoflowtemperaturefromsoyaphospholipidespowder．Therelatedfactorsinfluencingthepurityandyieldofphosphotidylcholinewerestudiedthroughsingle—factorexperiments．Onthebasisofconsideringthepurityandyield，theconditi

4、onswereselectedtocarryoutthepilotscaleexperimentasfollows．Theconcentrationofalcoholis95％，Thefreezingtemperatureis一10cC，thefreezingtimeis20handtheratioofliquortomaterialis8：1．Thepurityofphosphotidylcholineofpilotproductis71．74％andtheyieldis13．48％．Keywords：

5、phosphotidylcholine；purification中图分类号：TS229文献标识码：A文章编号：l008—9578(2014)01—0029一O3大豆磷脂是大豆油精炼过程中毛油水化脱胶时1材料与方法的副产品，经进一步脱水、脱油纯化处理后制成黄色1．1试验材料和仪器固状大豆粉末磷脂⋯。按照磷脂酰胆碱含量多少，大1．1．1主要试验仪器豆粉末磷脂可以进一步提纯制成口服或注射用级别FP50低温恒温反应釜：德国Julabo公司；zw一的大豆磷脂，作为药用辅料在脂质体制备和静脉注射015型电子分析天平：

6、德国Sartorius公司；2695型高脂肪乳剂中有着广泛应用。注射用级别的大豆磷效液相色谱仪(2424型蒸发光检测器)：美国Waters脂一般要求磷脂酰胆碱含量在70％以上。公司；RE52CS型旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂。目前常用精制磷脂酰胆碱方法有溶剂提取1．1．2主要试剂法b、金属离子沉淀法、柱层析法等。金属离磷脂酰胆碱标准品(纯度≥99％)：美国Sigma子沉淀法在精制过程中引入了金属离子，金属离子残公司；无水乙醇、95％乙醇：分析纯，国药集团化学试留会影响产品品质；柱层析法在制备少量高纯度磷

7、脂剂有限公司；甲醇、冰醋酸、三乙胺、正己烷、异丙醇：产品中使用，没有实现大规模工业化生产。在磷脂工色谱纯，国药集团化学试剂有限公司。业化生产中还是溶剂提取法较普遍。1．1．3实验原料单纯溶剂提取法制取大豆磷脂中磷脂酰胆碱纯大豆粉末磷脂：上海金伴药业有限公司，丙酮度一般为50％左右，若在低温条件下，则可以进一步不溶物含量98．2％，水份及挥发物1．8％，酸价26．2提高磷脂酰胆碱含量。为了得到高纯度的磷脂酰胆mgKOH／g，磷脂酰胆碱含量25．3％。碱，本文对乙醇低温提取纯化磷脂酰胆碱工艺进行了1．2实验方

8、法研究，考察了提取温度、提取时间、乙醇浓度和料液比1．2．1磷脂酰胆碱测定方法等因素在不同水平下对磷脂酰胆碱含量和得率影响，采用中国药典2010版方法。色谱柱：Vennsil以便为工业化生产提供理论依据。XBPSilica(4．6minx250mill，5gm)；流动相A：甲收稿日期：2013-11-1430粮食与油脂2014年第27卷第1期醇一水一冰醋酸一三乙胺(85：15：0．45：0．05)，流动相B：正己烷一异丙醇一流