超声萃取—气相色谱法测定黄瓜中残留的百菌清和毒死蜱-论文.pdf

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1、第42卷第3期浙江工业大学学报VoI.42No.32O14年6月JOURNAIOFZHEJIANGUNIVERSITYOFTECHNOLOGYJun.2014超声萃取一气相色谱法测定黄瓜中残留的百菌清和毒死蜱李非里,孙继万。汪志威(浙江工业大学生物与环境工程学院,浙江杭州310014)摘要:利用超声萃取提取和组合填料层析柱净化样品,建立了黄瓜百菌清和毒死蜱含量的气相色谱(GC)检测方法.市售黄瓜经研磨后,称取10g,加入50mlV(正己烷):(丙酮)一60:40溶液,超声波提取30min,再经直径为1cm的层析柱(自下而上为无水硫酸钠+5cm硅胶+1cm氧化

2、铝)分离,用25mlV(正己烷):V(丙酮)一90:10混合淋洗液洗脱,收集淋洗液,定容至25ml后测定.百菌清和毒死蜱标准溶液的气相色谱分析出峰时间分别为出9.438和10.597,黄瓜样品中两种农药出峰时间分别为9.452和10.611.百菌清和毒死蜱在黄瓜样品中回收率在92.5~1O4之间;在质量浓度范围80~400ug/1内线性关系良好,线性回归系数分别为0.999和0.998;最低检测限分别为28ug/I和33/~g/I,能满足农药残留分析的要求.关键词:分析方法;黄瓜;百菌清;毒死蜱中图分类号:X592文献标志码:A文章编号:1006—4303(

3、2014)03-0330—04GASchromatographydeterminationofchlorothalonilandchlorpyrifosincucumbercombinedwithultrasonicextractionLIFei-1i,SUNJi—wan,WANGZhi—wei(CollegeofBiologicalandEnvironmentalEngineering,ZhejiangUniversityofTechnology,Hangzhou310014,China)Abstract:Agaschromatography(GC)det

4、erminationofchlorothalonil(CHT)andchlopyrifos(CHP)incucumberhasbeenestablished,combinedwithultrasonicextractionandaluminaandsilicagelchromatographiccolumnpurification.Aftercucumbersboughtfrommarketwerecleanedandgrinded。about1Ogmashedcucumberweremixedwith5OmLmixturesolutionofV(n—hex

5、ane)andV(acetone)一6O:40,andextractedwithultrasonicwavefor30min.Afterthat,purificationwasconductedbya1-cm-diameterchromatographiccolumnfilledwithsomeanhydroussodiumsulfate,5cmsilicagel,and1cmaluminiumoxidefrombottomtotop.At1ast,theanalyteswereeluviatedby25mLmixturesolutionofV(n~hexa

6、ne)andV(acetone):901O.Theeffluentwascollectedandsetthevolumeto25mL,thendeterminedbyGC.ThepeaktimeofCHTandCHPinstandardsolutionsappearedat9.438and10.597,whileinthecucumbersample,thepeaktimeofthetwopesticideswas9.452and10.611,respectively.TheaveragerecoveriesofCHTandCHPinsampleswerei

7、nrangeof92.5~104.GoodIinearrelationshipsexistedintheconcentrationrangeof8O~400/~g/L,withlinearregressioncoefficientsof0.999and0.998forCHTandCHP,andthelimitsofdetectionwere28ug/Land33ttg/I,respectively.Themethodmettheanalyticalrequirementsofthepesticideresidue.Keywords:analyticalmet

8、hod;cucumber;chlorolthalon

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