超声萃取—气相色谱法测定黄瓜中残留的百菌清和毒死蜱-论文.pdf

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1、第42卷第3期浙江工业大学学报VoI．42No．32O14年6月JOURNAIOFZHEJIANGUNIVERSITYOFTECHNOLOGYJun．2014超声萃取一气相色谱法测定黄瓜中残留的百菌清和毒死蜱李非里，孙继万。汪志威(浙江工业大学生物与环境工程学院，浙江杭州310014)摘要：利用超声萃取提取和组合填料层析柱净化样品，建立了黄瓜百菌清和毒死蜱含量的气相色谱(GC)检测方法．市售黄瓜经研磨后，称取10g，加入50mlV(正己烷)：(丙酮)一60：40溶液，超声波提取30min，再经直径为1cm的层析柱(自下而上为无水硫酸钠+5cm硅胶+1cm氧化

2、铝)分离，用25mlV(正己烷)：V(丙酮)一90：10混合淋洗液洗脱，收集淋洗液，定容至25ml后测定．百菌清和毒死蜱标准溶液的气相色谱分析出峰时间分别为出9．438和10．597，黄瓜样品中两种农药出峰时间分别为9．452和10．611．百菌清和毒死蜱在黄瓜样品中回收率在92．5～1O4之间；在质量浓度范围80～400ug／1内线性关系良好，线性回归系数分别为0．999和0．998；最低检测限分别为28ug／I和33／~g／I，能满足农药残留分析的要求．关键词：分析方法；黄瓜；百菌清；毒死蜱中图分类号：X592文献标志码：A文章编号：1006—4303(

3、2014)03-0330—04GASchromatographydeterminationofchlorothalonilandchlorpyrifosincucumbercombinedwithultrasonicextractionLIFei-1i，SUNJi—wan，WANGZhi—wei(CollegeofBiologicalandEnvironmentalEngineering，ZhejiangUniversityofTechnology，Hangzhou310014，China)Abstract：Agaschromatography(GC)det

4、erminationofchlorothalonil(CHT)andchlopyrifos(CHP)incucumberhasbeenestablished，combinedwithultrasonicextractionandaluminaandsilicagelchromatographiccolumnpurification．Aftercucumbersboughtfrommarketwerecleanedandgrinded。about1Ogmashedcucumberweremixedwith5OmLmixturesolutionofV(n—hex

5、ane)andV(acetone)一6O：40，andextractedwithultrasonicwavefor30min．Afterthat，purificationwasconductedbya1-cm-diameterchromatographiccolumnfilledwithsomeanhydroussodiumsulfate，5cmsilicagel，and1cmaluminiumoxidefrombottomtotop．At1ast，theanalyteswereeluviatedby25mLmixturesolutionofV(n～hexa

6、ne)andV(acetone)：901O．Theeffluentwascollectedandsetthevolumeto25mL，thendeterminedbyGC．ThepeaktimeofCHTandCHPinstandardsolutionsappearedat9．438and10．597，whileinthecucumbersample，thepeaktimeofthetwopesticideswas9．452and10．611，respectively．TheaveragerecoveriesofCHTandCHPinsampleswerei

7、nrangeof92．5～104．GoodIinearrelationshipsexistedintheconcentrationrangeof8O～400／~g／L，withlinearregressioncoefficientsof0．999and0．998forCHTandCHP，andthelimitsofdetectionwere28ug／Land33ttg／I，respectively．Themethodmettheanalyticalrequirementsofthepesticideresidue．Keywords：analyticalmet

8、hod；cucumber；chlorolthalon