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1、第33卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第5期2005年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry695～698气相色谱法测定甜瓜和苹果中嘧菌酯残留31,231薄海波毕阳陈立仁1(中国科学院兰州化学物理研究所,兰州730000)23(青海出入境检验检疫局,西宁810000)(甘肃农业大学,兰州730100)摘要建立了甜瓜和苹果中嘧菌酯残留量的两种气相色谱快速分析方法。实验样品用乙酸乙酯2环己烷(50∶50,V/V)超声波萃取,气相色谱2氮磷检测(NPD)或气相色谱2微池电子捕获检测(μ2ECD)法测定。因不存在干扰峰,
2、样品不需净化。这两种检测方法互相确证了定性和定量结果,方法回收率均在85.7%～11015%之间;最低检出浓度:苹果在NPD上为0.001mg/kg,在μ2ECD上和甜瓜在两种检测器上均为0.002mg/kg,标准曲线的线性回归系数分别为0.9991(μ2ECD)和0.9998(NPD)。经配对t检验统计分析,两种检测方法定量结果无显著性差异。关键词嘧菌酯,苹果,甜瓜,气相色谱2微池电子捕获检测,气相色谱2氮磷检测1引言[1]嘧菌酯((E)2{22[62(22氰基苯氧基)嘧啶242氧基]苯基}232甲氧基丙烯酸酯,AZX)是一种新的甲氧基丙烯酸酯类抗菌剂,能有
3、效防治白粉病和霜霉病,是目前研究最热的一类杀菌剂。其抑菌活性高,对人类和环境的毒性相对较低,自问世以来在世界各国农药市场所占份额迅速扩大,已广泛应用于[2]谷物、果蔬等作物的病害防治与储藏保鲜。目前以AZX为活性成分的产品已经被43个国家批准用于30多种作物。然而,这类杀菌剂使用2年后就出现抗药性,引起人们的普遍关注。美国、加拿大、欧盟、日本、澳大利亚等国均规定了多类农产品中AZX的残留限量(各国对不同产品限量要求不同,大多在0.0025～0.05mg/kg之间)。2001年,嘧菌酯在中国登记,但中国目前尚没有对这类杀菌剂进行系统研究,对其残留分析的研究尚属空
4、白。近年来,我国农产品出口屡屡遭遇国外绿色壁垒,AZX有可能成为国外限制我国农产品出口的新一轮技术壁垒,所以研究AZX残留检测方法有重要的现实意义。[3]有关AZX残留检测的研究,只有国外有少量报道。Chistensen等用凝胶渗透色谱法净化,论证了[4][5]葡萄、小麦和苹果中AZX残留的测定方法,还有采用母体固相分散法、固相萃取等方法净化的报[3,6][4,5,7][3,6]道。测定方法有气相色谱2氮磷检测、气相色谱2电子捕获检测、气相色谱2质谱检测法和液相色谱2紫外检测法。这些方法中,净化所用仪器设备要求高,实验步骤复杂,除质谱检测外,单一检测手段不能对
5、其定性定量结果进行确证。为解决上述问题,实验将样品提取液直接进样,省略了样品净化[8]过程,并分别采用气相色谱2氮磷检测和气相色谱2电子捕获检测两种方法,在不同分析条件下测定了苹果和甜瓜中AZX残留量,既相互验证了定性结果的可靠性,又提高了定量结果的准确性。2实验部分2.1仪器、试剂和样品GC6890N型气相色谱仪(含微池电子捕获检测器μ2ECD、氮磷检测器NPD、GC工作站,美国安捷伦公司);微量注射器;超声波振荡器;快速混匀器;旋转薄膜蒸发仪;离心机。AZX标准品:纯度99.5%,由澳大利亚联邦科工组织(CSIRO)提供,并经本实验室GC/MS鉴定;标准储
6、备液:准确称取标准品011000g,用丙酮溶解定容于100mL容量瓶(1000mg/L),0～4℃保存,实验中按需要稀释。试剂:正己烷、二氯甲烷、丙酮、环己烷、乙腈、乙酸乙酯、氯化钠和无水硫酸钠均为国产分析纯试剂,有机溶剂使用前重新蒸馏。样品:供试苹果(品种为金冠)于2003年9月采自甘肃省景泰县条山农场,供试厚皮甜瓜2004204206收稿;2004210212接受本文系国家质检总局行业标准制订项目(No.B07722004)696分析化学第33卷(品种为银帝)于2003年7月采自甘肃省民勤县泉山镇。2.2色谱分析条件2.2.1气相色谱2氮磷检测法色谱柱:安
7、捷伦HP25毛细管柱(30m×320μm×0.25μm);程序升温:30℃/min30℃/min180℃(2min)280℃(8min)300℃(5min);S/SL进样口:温度300℃,不分流;进样量:1.0μL;载气:高纯N2(99.999%),流量:1.8mL/min。NPD:温度300℃,铷珠电压2.5～3.7V(随铷珠状态变化自动调节);尾吹:N2(23mL/min);空气:60mL/min;H2:2.0mL/min,0～3.5minH2关闭。2.2.2气相色谱2微池电子捕获检测法检测器温度:300℃;尾吹:N2(60mL/min);程序升温:160
8、℃30℃/min30℃/min(0mi
