资源描述：
《气相色谱法同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯残留量的方法研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、气相色谱法同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯残留量的方法研究监测分析?M0NITORING气相色谱法同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯残留量的方法研究周凤霞,陈存(长沙环境保护职业技术学院,湖南长沙410004)摘要:建立了一种同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯农药残留的气相色谱法.以乙腈高速匀浆提取,盐析.再经氟罗里硅土柱层析,净化,再经浓缩,定容后,采用气相色谱一电子捕获检测器对待测组分进行了分离和测定.本实验选用番茄为实验原料,通过在番茄样品中添加不同浓度的醚菌酯和肟菌酯混合标样,每档浓度做5个平行和1个空白.实验证明,添加浓度在0.01mg?kg～,
2、0.05mg?kg和0.2mg?kg时,番茄中醚菌酯和肟菌酯添加回收率在81.2%~106.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于10%,醚菌酯和肟菌酯在样品中的最低检出浓度为0.005mg.kg.关键词:醚菌酯;肟菌酯;气相色谱;残留文章编号:1005—4944(2009)04—0081—04肟菌酯和醚菌酯均是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,用于防治蔬菜和水果病害.为了避免食用对人体的伤害或"绿色贸易壁垒"的需要,目前国际食品法典委员会(CAC),欧盟,美国,日本等发达国家已经制定了相应的最大残留限量,一般为0.02～1mg?kg一.我国目
3、前分析醚菌酯,肟菌酯的残留方法标准有:SN/T1624--2005,采用气相色谱一氮磷检测器进行测定,气相色谱一质谱进行确证Ⅲ;NY厂r1379--2007,采用气相色谱质谱法全扫描方式结合解卷积进行检测,醚菌酯和肟菌酯检测限量分别为0.007mg?kg和0.005mg?kg[;GB/T19648--2006.中涉及亚胺菌(醚菌酯),肟菌酯的残留量测定,采用气相色谱一质谱检测,检测限量分别为0.0063mg?kg～,0.025mg?kg回.但缺乏同时检测几种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的方法,尤其是利用气相色谱一电子捕获检测器(GC—ECD)同时
4、测定蔬菜中的醚菌酯和肟菌酯残留量.现许多省市一级实验室仍以气相色谱为主要检测仪器,质谱仍作确证所用.经摸索发现,气相色谱一电子捕获检测器对醚菌酯和肟菌酯有很好的灵敏度,鉴于此,本研究拟在日本已发布的标准的基础上,进行方法优化,简化提取过程,采用固相萃取和凝胶色谱净化减少样品基质的干扰,希望能建立蔬菜水果中醚菌酯,肟菌酯残留量的气相色谱检测方法,满足国内外对食品安全质量分析的要求.1实验材料与方法1.1实验原料选用蔬菜(番茄)为实验原料.1.2检测内容与方法采用气相色谱测定法检测醚菌酯,肟菌酯等甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留.l-3分析检测步骤
5、1.3.1试样制备取不少于1000g的蔬菜或水果样品,取可食部分,用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物,采用对角线分割法,取对角部分,将其切碎,混匀后放人食品加工器中充分搅碎,制成待测样,放人分装容器中备用.1.3.2提取称取2O.00g试样放入匀浆杯中,加人50mL乙腈,高速匀浆器匀浆提取2min,布氏漏斗抽滤,滤液收集到装有5～10g氯化钠的具塞量筒中,收集滤液40～50mL,盖上塞子,剧烈振荡1min,在室温下静置30min以上,使乙腈相和水相分层.Agro—Environment&Development81监测分析?MONIT
6、ORING1-3.3净化从具塞量筒中吸取25mL乙腈溶液到250mL平底烧瓶中,40℃水浴下浓缩至1～2mL,再用氮气吹干,加入5mL98+2(正已烷+乙酸乙酯)超声溶解待净化.置少许脱脂棉于层析柱下端,加2(3111左右高的无水硫酸钠,5g氟罗里硅土,轻轻敲实,再加入2om高的无水硫酸钠,用20mL正已烷预淋净化柱,当溶剂液面降至无水硫酸钠层时,移人98+2(正已烷+乙酸乙酯),再用15mL98+2(正已烷+乙酸乙酯)多次超声清洗平底烧瓶,转移入柱,弃去淋洗液,最后用95+5(正已烷+乙酸乙酯)100mL洗脱,收集洗脱液至平底烧瓶中,洗脱
7、液在40℃水浴下浓缩至1mL以下,氮气吹于,用正己烷少量多次溶解转移入5mL容量瓶,定容至刻度,混匀,若样品混浊,则过0.45m滤膜,待测定.1.3.4测定参数的确定色谱柱:5%苯基二甲基聚硅氧烷(VF一5)柱,30mxO.25mm(内径)×0.25m(膜厚).温度:柱温采用程序升温模式,80℃(1min)30.in一200(1min)10cC?n一280℃(10rain).进样——————————j——————————j口温度,280℃;检测器温度,300℃.气体及流量:载气,氮气,纯度≥99.999%,流速为2mL?rain～;尾吹气,
8、氮气,流速为28mL?min一.1.3.5进样方式不分流进样.1.3.6色谱分析吸取1标准溶液(或净化后的样品)注入色谱仪中,以保留时间定性,按外标法以峰面积进行计算.1.3.7
