gb 23200.46-2016 食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.46—2016代替SN/T1624—2009食品安全国家标准食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofpyrimethanil,mepanipyrim,myclobutanilandazoxystrobinresiduesinfoodsGaschromatography-massspectrom

2、etry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.46—2016前言本标准代替SN/T1624-2009《进出口食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的检测方法气相色谱质谱法》。本标准与SN/T1624-2009相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情

3、况为：—SN/T1624-2009。IGB23200.46—2016食品安全国家标准食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了试样的制备方法和保存条件以及粮谷、蔬菜、水果、坚果、茶叶、畜、禽、水产品、蜂产品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量检验的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于大米、茄子、苹果、板栗、茶叶、牛肉、鸡肉、鱼、蜂蜜中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注

4、日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用丙酮或乙酸乙酯、丙酮和氯化钠水溶液提取试样中残留的嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯，经液液萃取和石墨化炭黑柱/氨基柱组合柱净化，用气相色谱-质谱仪选择离子检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1丙酮（C3

5、H6O）：农残级。4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2)。4.1.3乙腈（CH3CN）：HPLC级。；4.1.4甲苯（C7H8）。4.1.5正己烷（C6H14）。4.1.6氯化钠（NaCl）。4.1.7无水硫酸钠（Na2SO4）：于650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。4.2溶液配制4.2.1氯化钠溶液（300g/L）：称取300g氯化钠用蒸馏水溶解并定容至1000mL。4.2.2乙腈-甲苯（3+2，体积比）：取30mL乙腈和20mL甲苯，混合均匀。4.2.3乙腈-甲苯（3+1，体积比）：取30mL乙

6、腈和10mL甲苯，混合均匀。4.2.4丙酮-正己烷（1+1，体积比）：取50mL丙酮和50mL正己烷，混合均匀。4.2.5乙腈饱和正己烷。4.2.6正己烷饱和乙腈。4.3标准品4.3.1嘧霉胺标准品：分子式,C12H13N3；CAS53112-28-0；纯度≥99%。4.3.2嘧菌胺标准品：分子式,C14H13N3；CAS110235-47-7；纯度≥99%。4.3.3腈菌唑标准品：分子式,C15H17ClN4；CAS88671-89-0；纯度≥99%。4.3.4嘧菌酯标准品：分子式,C22H17

7、N3O5；CAS131860-33-8；纯度≥99%。4.4标准溶液配制1GB23200.46—20164.4.1嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯标准溶液：准确称取适量的嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯标准品，用丙酮配制成100μg/mL标准储备液，5℃以下贮存，6个月以内使用。再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液，5℃以下贮存，3个月以内使用。4.5材料4.5.1石墨化炭黑柱/氨基柱组合柱：500mg，6ml；或者石墨化炭黑柱（500mg,6ml）与氨基柱（500mg,3ml）按照从上到下串联使用。

8、4.5.2无水硫酸钠柱：150mm×10mm玻璃层析柱，从下往上依次装入脱脂棉，5cm高的无水硫酸钠。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI源）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3漩涡混合器。5.4均质器。5.5离心机：6000r/min。5.6固相萃取装置。5.7旋转蒸发器5.8氮气吹干仪。5.9离心管:玻璃,50mL。5.10水平回旋式摇床。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1水果、蔬菜、坚果取约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容