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1、细圆藤的三砧类化学成分的分类及鉴定陈改敏龚如东(南阳医学高等专科学校河南南阳473061)【摘要】目的研究细圆藤的三祜类化学成分。方法采用各种色谱技术分离纯化三祜类化合物，根据理化性质及波谱数据鉴定结构。结果从细圆藤的藤部乙醇提出物中分得6个结晶，经测定理化常数和光谱数据，分别鉴定为表木栓醇,蜂蜜酸，棕相酸，硬脂酸，白桦脂酸及胡萝卜貳。结论表木栓醇，蜂蜜酸，棕徊酸，硬脂酸，白桦脂酸及胡萝卜貳是细圆藤藤部的乙醇提取物。【关键词】细圆藤三祜类化学成分【中图分类号】R284.1【文献标识码】B【文章编号】2095-1752
2、(2012)31-0281-01细圆藤系防己科细圆藤属植物，本属植物约有8种，我国有4种，产于南部和西南部。木植物在民间又名广藤、车线藤、土藤等。其藤部味苦，性凉,有祛风镇静的功能，民间用来治疗小儿惊风、破伤风。根部为喉科药，可止咳,又治毒蛇咬伤等[1-2]o其化学成分迄今未见有报道。我们从其藤部的乙醇提取物中，分得6种结晶性成分，经鉴定为表木栓醇，蜂蜜酸，棕植1酸，硬指酸，白桦脂酸及胡萝卜貳。1材料与仪器熔点用Leize显微镜熔点仪。红外光谱用岛津IR-27G,核磁共振谱用VariamEM-360CTMS内标)，质
3、谱用MAT-311A及FTMS-2000。薄层层析用硅胶H,柱层析用硅胶。实验材料鉴定为细圆藤(Pericampylusgalucus)o2提取分离藤部粗粉用90%乙醇回流提取2次，每次90min,合并提取液，减压回收乙醇得稠膏，3%醋酸溶解，过滤，得滤液A及不溶物B。A加氨水调pH8〜9,氯仿提取，提取液浓缩放置后得晶I。B加2%NaOH溶解，过滤，滤液加HCI调pH2〜3,乙酸乙酯提取，提取液减压回收得稠膏，进行硅胶柱层析，氯仿、氯仿■甲醇洗脱。在氯仿洗脱部分先后得晶II,III,IV;在氯仿■甲醇洗脱部分得晶V
4、,VI。3鉴定晶I氯仿■甲醇重结晶，白色细针晶，mp273°C~275°C,Liebermann-Buchard反应阳性。IR(KBr)cm-l:3480,2929,1640,1450,1380,1350,1100,1040,1020,985,920,870。EIMSm/z:428(M+),413,404,275,231,177,165,125,109,96(100),95o1HNMR(DMSO-d6+CDCI3)δppm:0.60〜1.25(24H,m,8×CH3),3.5O(1H,br,3
5、・H)。与表木栓醇薄层层析比移值、红外光谱均一致，混合熔点不下降。晶II氯仿■甲醇重结晶，白色细针晶，mp90°C〜91.5°C,漠酚蓝试验呈阳性,MSm/z:452(M+)oIR(KBr)cm-l:2900,2840,1700o1470,1460,1430,1300,940。与蜂蜜酸的标准红外光谱相一致。晶III氯仿•甲醇重结晶，白色粒状晶，漠酚蓝试验呈阳性。MSm/z:256(M+)oIR(KBr)cm-l:2900,1700,1460,1290,935,720。与棕稠酸红外光谱,薄层比移值相同，混合熔点不下降。
6、晶IV氯仿■甲醇重结晶，白色粒状晶，mp67°C〜68°C,澳酚蓝试验呈阳性。MSm/z:284(M+)。与硬脂酸红外光谱相一致，混合熔点不下降。晶V氯仿■甲醇重结晶，白色针状晶，mp310°C-312°C,漠酚蓝试验呈阳性。IR(KBr)cm-l:3500〜3200,2850,1670,1640,1450,1380,1225,1040,872oMSm/z:456(M+),438,410,395,248,220,207,189(100),175,107,81o以上数据与文献中白桦脂酸相一致。晶VI氯仿■甲醇重结晶，白
7、色粒状晶，mp299°C~301°C,Liebermann-Buchard,Salkowski及Molish反应均呈阳性。IR(KBr)cm-l:3320,2900,1450,1370,1020oEIMSm/z:574(M+),414,396(100)o与胡萝卜貳红外光谱、薄层层析比移植均相同，混合熔点不下降。参考文献[1]ROWANDD,RUSSELLGB.3β2Merthoxy2hop222(29)2enefromChionochloacheesemanii[J].Phyto2chemistry,199
8、2,31(2):702-703.⑵WILKINSAL,RONALDSONKJ,JAGERPM,etaI.A13CNMRstudyofsomeoxygenatedhopanetriterpenes[J].AustJChem,1987,40(10):1713-1721.
