安痛藤化学成分的研究

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1、安痛藤化学成分的研究作者：谢一辉，张叶青，邓鹏，余无双【摘要】　　目的研究安痛藤活性部位的化学成分，为阐明其活性成分提供依据。方法利用各种色谱技术进行分离，根据化合物的光谱数据和化学方法鉴定其结构。结果分离并鉴定了5个化合物，分别为岩白菜素，3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸，β-谷甾醇，没食子酸，3,3＇-二甲氧基鞣花酸。结论化合物Ⅰ，Ⅱ，Ⅴ为首次从该植物中得到，化合物Ⅱ和Ⅴ为首次从该属植物中分得。【关键词】安痛藤岩白菜素,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸;β-谷甾醇没食子酸,3＇-二甲氧基鞣花酸Abstract:Objecti

2、veTostudythechemicalconstituentsfromCissusassamica(Laws.)andtoobtainamorecomprehensiveunderstandingofitseffectivecomponents.MethodsCompoundswereisolatedbyvariouscolumnchromatographieswithsilicastructureswereelucidatedbyspectralanalysis(IR,MS,1HNMR,13CNMR)andchemi

3、calevidence.ResultsFivecompoundswereisolatedandelucidatedasbergenin(Ⅰ)，,＇,4＇triOmethylellagicacid，β-Sitosterol，Gallicacid，3,3＇di0methylellagicAmongthesecompounds,Ⅰ，ⅡandⅤwereisolatedfromthisplantforthefirsttime,ⅡandⅤwereobtaindfromCissusL.forthefirsttime.Keyw

4、ords:Cissusassamica(Laws);Bergenin;,＇,4＇tri0methylellagicacid;β-Sitosterol;Gallicacid;,3＇di0methylellagicacid安痛藤为葡萄科白粉藤属植物苦朗藤Cissusassamica(Laws.)的藤茎，具有祛风除湿、散淤、拔毒作用，主治风湿痹痛、跌打扭伤、痈疽肿毒。安痛藤主要分布在中南、西南及江西、福建、西藏等地［1］。研究表明，安痛藤有较强的抗类风湿关节炎的作用［2］。为了寻找其活性成分及新的药理活性，更好地利用

5、丰富的植物资源，我们对其进行了化学成分的研究，从抗类风湿关节炎作用较强的醋酸乙酯部分初步分离得到5个化合物：Ⅰ岩白菜素(bergenin),Ⅱ3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸(3,3＇,4＇-tri-0-methylellagicacid)，Ⅲβ-谷甾醇，Ⅳ没食子酸(Gallicacid)，Ⅴ3,3＇-二甲氧基鞣花酸(3,3＇-di-0-methylellagicacid)。1材料与方法仪器与材料X-4A数字显微熔点测定仪(温度未校正)、DU-650型紫外分光光度计、Agilent1100型高效液相色谱仪、FT-IRXX型

6、红外分光光度计、Mercuryplus400MHz核磁共振仪(美国varian公司)、Q-TofmicoYA019质谱仪(英国质谱公司)，硅胶均为青岛海洋化工厂产品,柱层析用聚酰胺为浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂,所用试剂均为分析纯。安痛藤采于江西赣南地区，由江西中医学院刘庆华老师采集并鉴定为葡萄科植物苦朗藤Cissusassamica(Laws.)提取与分离取安痛藤粗粉,用80%乙醇渗漉至近无色。回收乙醇后加适量水混悬，依次用氯仿，醋酸乙酯，正丁醇萃取，各萃取部分均用真空浓缩。取醋酸乙酯萃取部分，上聚酰胺柱。用水洗至无

7、色，浓缩得到水洗浓缩液A,聚酰胺柱再用95%乙醇洗脱至无成分流出，洗脱液浓缩，得浓缩液B。浓缩液A经硅胶柱分离，以氯仿∶乙醇洗脱得化合物Ⅰ。浓缩液B,经硅胶柱分离，以氯仿∶甲醇梯度洗脱，得到结晶Ⅱ～Ⅴ。结果.1结晶Ⅰ无色棱柱状结晶，mp134～136℃。可溶于甲醇和热水。异羟肟铁反应阳性，三氯化铁/铁氰化钾反应显蓝色。UVλmax(nm)：275，220。TOFMSm/z:(M-H),TOF/z:(M-H,11%)，(M-H-CH3,70%)，(M-H-CH3-C2H6O3，90%)，(M-H-CH3-C4H8O4,10

8、0%)；ＩＲυmaxcm-1:，(-OH)，(-CH3)，(-CH2-)，(C=O)，，，(aromatic)，，(aromaticC-0)，(C-H)；1H-NMR(TMS，C5D5N,400MHz)δ:(s,3H,-OCH3)，(m,3H)，(dd,j=,，1H)，(t,j=,1H)，(d,j=,1H)，(d,j