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1、安痛藤化学成分探究作者:谢一辉,张叶青,邓鹏,余无双【摘要】目的研究安痛藤活性部位的化学成分,为阐明其活性成分提供依据。方法利用各种色谱技术进行分离,根据化合物的光谱数据(IR,MS,1HNMR,13CNMR)和化学方法鉴定其结构。结果分离并鉴定了5个化合物,分别为岩白菜素(I),3,3',4,-三甲氧基软花酸(II),B-谷辎醇(III),没食子酸(IV),3,3'-二甲氧基软花酸(V)。结论化合物I,II,V为首次从该植物中得到,化合物II和V为首次从该属植物中分得。【关键词】安痛藤岩白菜素3,3',4'-三甲氧基软花酸;B-谷辎醇没食子酸3,3'-二甲氧基软花酸Abstract:
2、ObjectiveTostudythechemicalconstituentsfromCissusassamica(Laws・)andtoobtainamorecomprehensiveunderstandingofitseffectivecomponents・MethodsCompoundswereisolatedbyvariouscolumnchromatographieswithsilicagel.Theirstructureswereelucidatedbyspectralanalysis(IR,MS,1HNMR,13CNMR)andchemicalevidence.ResuI
3、tsFivecompoundswereisolatedandelucidatedasbergenin(I),3,31,41tri0methylellagicacid(II),0-Sitosterol(III),Gallicacid(IV),3,3'di0methylellagicacid(V)・ConclusionAmongthesecompounds,I,IIandVwereisolatedfromthisplantforthefirsttime,IIandVwereobtaindfromCissusL.forthefirsttime・Keywords:Cissusassamica(
4、Laws);Bergenin;3,3!,4*tri0methylellagicacid;B~Sitosterol;Gallicacid;3,3'di0methylellagicacid安痛藤为葡萄科白粉藤属植物苦朗藤Cissusassamica(Laws.)的藤茎,具有祛风除湿、散淤、拔毒作用,主治风湿痹痛、跌打扭伤、痈疽肿毒。安痛藤主要分布在中南、西南及江西、福建、西藏等地[l]o研究表明,安痛藤有较强的抗类风湿关节炎的作用[2]。为了寻找其活性成分及新的药理活性,更好地利用丰富的植物资源,我们对其进行了化学成分的研究,从抗类风湿关节炎作用较强的醋酸乙酯部分初步分离得到5个化合物:I
5、岩白菜素(bergenin),II3,31,4'-三甲氧基软花酸(3,31,4f-tri-0-methylellagicacid),IIIB-谷笛醇(3-Sitosterol),IV没食子酸(Gallicacid),V3,3'-二甲氧基隸花酸(3,3'-di-O-methylellagicacid)o1材料与方法1.1仪器与材料X-4A数字显微熔点测定仪(温度未校正)、DU-650型紫外分光光度计(美国Beckman公司)、Agilent1100型高效液相色谱仪(美国Agilent公司)、FT-IR2000型红外分光光度计(美国Perkin-Elmer公司)、Mercuryplus40
6、0MHz核磁共振仪(美国varian公司)、Q-TofmicoYA019质谱仪(英国质谱公司),硅胶均为青岛海洋化工厂产品,柱层析用聚酰胺为浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂,所用试剂均为分析纯。安痛藤采于江西赣南地区,由江西中医学院刘庆华老师采集并鉴定为葡萄科植物苦朗藤Cissusassamica(Laws.)1.2提取与分离取安痛藤粗粉,用80%乙醇渗漉至近无色。回收乙醇后加适量水混悬,依次用氯仿,醋酸乙酯,正丁醇萃取,各萃取部分均用真空浓缩。取醋酸乙酯萃取部分,上聚酰胺柱。用水洗至无色,浓缩得到水洗浓缩液A,聚酰胺柱再用95%乙醇洗脱至无成分流出,洗脱液浓缩,得浓缩液B。浓缩液A经硅
7、胶柱分离,以氯仿:乙醇(5:2)洗脱得化合物I。浓缩液B,经硅胶柱分离,以氯仿:甲醇(80:20-0:1)梯度洗脱,得到结晶II〜V。2结果1.1结晶I无色棱柱状结晶(MeOH),mpl34〜136°CO可溶于甲醇和热水。异軽厉铁反应阳性,三氯化铁/铁氤化钾反应显蓝色。UV入max(nm):275,220oTOFMSm/z:327.08(M-H),TOFMSMS327.08m/z:327.08312.07(M-H-CH3,70%),234.06