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1、安痛藤化学成分的研究论文谢一辉,张叶青,邓鹏,余无双【摘要】目的研究安痛藤活性部位的化学成分,为阐明其活性成分提供依据。方法利用各种色谱技术进行分离,根据化合物的光谱数据(IR,MS,1HNMR,13MR)和化学方法鉴定其结构。结果分离并鉴定了5个化合物,分别为岩白菜素(Ⅰ),3,3',4'-三甲氧基鞣花酸(Ⅱ).freelicalconstituentsfromCissusassamica(Laoreprehensiveunderstandingofitseffectiveponents.Methods
2、poundsnchromatographiesicalevidence.ResultsFivepoundsethylellagicacid(Ⅱ),β-Sitosterol(Ⅲ),Gallicacid(Ⅳ),3,3'di0methylellagicacid(Ⅴ).ConclusionAmongthesepounds,Ⅰ,ⅡandⅤthisplantforthefirsttime,ⅡandⅤCissusL.forthefirsttime.Keyica(Laethylellagicacid;β-Sitos
3、terol;Gallicacid;3,3'di0methylellagicacid安痛藤为葡萄科白粉藤属植物苦朗藤Cissusassamica(Laethylellagicacid),Ⅲβ-谷甾醇(β-Sitosterol),Ⅳ没食子酸(Gallicacid),Ⅴ3,3'-二甲氧基鞣花酸(3,3'-di-0-methylellagicacid)。1材料与方法1.1仪器与材料X-4A数字显微熔点测定仪(温度未校正)、DU-650型紫外分光光度计(美国Beckman公司)、Agilent1100型高效液
4、相色谱仪(美国Agilent公司)、FT-IR2000型红外分光光度计(美国Perkin-Elmer公司)、Mercuryplus400MHz核磁共振仪(美国varian公司)、Q-TofmicoYA019质谱仪(英国质谱公司),硅胶均为青岛海洋化工厂产品,柱层析用聚酰胺为浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂,所用试剂均为分析纯。安痛藤采于江西赣南地区,由江西中医学院刘庆华老师采集并鉴定为葡萄科植物苦朗藤Cissusassamica(Lap134~136℃。可溶于甲醇和热水。异羟肟铁反应阳性,三氯化铁/铁氰化钾
5、反应显蓝色。UVλmax(nm):275,220。TOFMSm/z:327.08(M-H),TOFMSMS327.08m/z:327.08(M-H,11%),312.07(M-H-CH3,70%),234.06(M-H-CH3-C2H6O3,90%),192.04(M-H-CH3-C4H8O4,100%);IRυmaxcm-1:3389.96,3251.68(-OH),2951.87(-CH3),2892.28(-CH2-),1704.38(C=O),1612.27,1528.64,1464.03(aro
6、matic),1343.83,1234.90(aromaticC-0),861.20(C-H);1H-NMR(TMS,C5D5N,400MHz)δ:3.99(s,3H,-OCH3),4.17-4.33(m,3H),4.5(dd,j=8.6,9.0,1H),4.65(t,j=9.78,1H),4.72(d,j=10.56,1H),5.27(d,j=10.57,1H),7.6(s,1H,aromatic-H);13C-NMR(TMS,C5D5N,400MHz)δ:119.528(C1),116.579(C2)
7、,149.402(C3),141.894(C4),152.769(C5),111.073(C6),165.454(C7),73.876(C1'),75.522(C2'),81.297(C3'),72.089(C4'),83.501(C5'),62.575(C6'),60.283(MeO)。以上数据与文献[2,3]报道一致,结晶Ⅰ与岩白菜素对照品,在TLC和HPLC多种溶剂系统中,Rf值完全一致,保留时间一致,与岩白菜素对照品混合熔点不降低,故推定为岩白菜素(bergenin)。2.2结晶Ⅱ淡黄粒状结晶(氯
8、仿+甲醇),mp259~261℃。TOFMSm/z:343.02(M-H),TOFMSMS343.02m/z:328.02(M-H-CH3,100%),312.99(M-H-OCH3,90%);1H-NMR(TMS,C5D5N,400MHz)δ:3.88(s,3H,4'-OCH3),4.17(s,3H,3'-OCH3),4.23(s,3H,3-OCH3),7.85(s,1H,aromatic-H),8.07(s,1H,arom