细梗胡枝子三萜类化学成分的研究

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1、细梗胡枝子三萜类化学成分的研究夏新中*1，周思祥2,屠鹏飞*2（1.长江大学医学院，湖北荆州434023；2.北京大学药学院天然药物及仿生药物国家重点实验室，北京　100191）摘要：目的：研究细梗胡枝子(Lespedezavirgata)全草的化学成分。方法：采用现代色谱技术对其进行分离和纯化，根据光谱数据和理化性质鉴定化合物结构。结果：从细梗胡枝子70％乙醇提取物乙酸乙酯萃取部分分离鉴定了8个三萜类化合物，分别为马斯里酸（I）、2α-羟基熊果酸（II）、β-香树脂醇(III)、α-香树脂醇(IV)、木栓醇(V)、白桦脂酸(VI)、羽扇豆醇(VII)、齐墩果酸(VIII)。

2、结论：化合物I、II、III、V、VII和VIII为首次从胡枝子属植物中分离得到，IV和VI为首次从该种植物中分离得到。关键词：胡枝子属；细梗胡枝子；化学成分；三萜　细梗胡枝子Lespdezavirgata(Thunb.)DC.为豆科胡枝子属植物，分布于湖北、湖南、河南、江西、安徽、四川等省及朝鲜、日本等国家。药用全草，味微苦,性平，具有强筋益肾、润肺清热、利水通淋、健脾祛湿的功效。药理实验表明细梗胡枝子具有抗炎、镇痛、利尿和改善肾功能等作用[1-2]。临床研究表明以细梗胡枝子为主药制成的肾炎四味片对治疗慢性肾小球肾炎临床效果确切。有学者从细梗胡枝子地上部分及全草中分离得到了

3、黄酮类和酚酸类成分[3-4]。为了全面阐明细梗胡枝子的药用物质基础，为其进一步的开发利用提供依据,笔者对湖北麻城产细梗胡枝子全草进行了较系统的化学成分研究，从该植物70％乙醇提取物乙酸乙酯萃取部分分离鉴定了8个三萜类化合物，分别为马斯里酸（I）、2α-羟基熊果酸（II）、β-香树脂醇(III)、α-香树脂醇(IV)、木栓醇(V)、白桦脂酸(VI)、羽扇豆醇(VII)、齐墩果酸(VIII)。其中化合物I、II、III、V、VII和VIII为首次从胡枝子属植物中分离得到，IV和VI为首次从该种植物中分离得到。基金项目：湖北省自然科学基金（2007ABA234）作者简介：夏新中（1

4、959－），男，湖北武汉人，主任药师，主要研究天然产物的化学成分及其质量分析。Tel:(13986690826)　E-mail:xiaxinzhong@yangtzeu.edu.cn*通讯作者　屠鹏飞　Tel:(010)82802750　E-mail:pengfeitu@vip.163.com1　仪器与材料细梗胡枝子药材于2007年购于湖北麻城药材公司，经北京大学药学院屠鹏飞教授鉴定为细梗胡枝子L.virgata(Thunb.)DC.的全草。X-4型显微熔点测定仪，VarianUnity-500型核磁共振仪(TMS为内标)，(MDSSCIEX)QSTAR(ABI,USA)ES

5、I-TOF质谱仪，U-3310紫外检测仪。柱色谱葡聚糖凝胶SephadexLH-20为Pharmacia公司产品，ODS为默克公司产品，薄层色谱及柱色谱硅胶均为青岛海洋化工厂产品，其它试剂均为分析纯，为北京化工厂产品。2提取和分离细梗胡枝子干燥全草25kg，粉碎后用70%乙醇回流提取3次（2、1、1h），溶剂用量分别为8、6、6倍量，合并提取液，浓缩后得浸膏10kg。将浸膏用适量水分散，分别用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩得浸膏365.5g，经硅胶柱色谱分离，以石油醚-乙酸乙酯（5:1,2:1,1:1）和乙酸乙酯-甲醇（5:1,1:1）梯度洗脱，得到13个流

6、分。将第2流分（18g）经硅胶柱色谱，以石油醚：丙酮（50:1,30:1,15:1,10:1）反复分离纯化及甲醇洗涤和乙酸乙酯重结晶，分别得到化合物III、IV和VII（分别为：20mg、18mg和26mg）。第3流分（19g）经硅胶柱色谱,以石油醚-丙酮（20:1,15:1,10:1,5:1）和石油醚-丙酮(15:1,10:1,5:1,3:1)及石油醚-丙酮(10:,5:1）］分离，洗脱液浓缩后析出结晶，经甲醇洗涤和乙酸乙酯重结晶得化合物V（13mg）和VI（20mg）。第4流分（23g）以硅胶柱色谱,石油醚-丙酮（30:1,25:1,20:1）、石油醚-氯仿(1:2,1:

7、5)洗脱和凝胶柱色谱(SephadexLH-20）分离，氯仿：甲醇（1:1）洗脱，乙酸乙酯重结晶得化合物VIII（42mg）。第9流分(26g)以硅胶柱色谱,氯仿-丙酮（20:1,10:1,5:1,2:1）和石油醚-丙酮（5:1,3:1,2:1）和凝胶柱色谱(SephadexLH-20）分离，氯仿-甲醇（1:1）]洗脱，反相硅胶柱色谱，以甲醇-水(7：3，8：2，9：1，甲醇）洗脱和正相硅胶柱色谱,石油醚-丙酮（6:1,4:1）洗脱,纯化得化合物I（7mg）和II（8mg）。3　结构鉴定化合物I:白色针