SN 0702-1997 出口坚果及坚果制品中乙酯杀螨醇残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0702一1997出口坚果及坚果制品中乙醋杀蜻醇残留量检验方法Methodforthedeterminationofchlorobenzilateresiduesinnutsandnutproductsforexport1997一12一01发布1998一04一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布sN0702一1997前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-19

2、95《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求而进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对坚果及坚果制品中乙醋杀蜻醇残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:顾晓薇、何伯灯、常春艳。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行

3、业标准出口坚果及坚果制品中乙醋杀瞒醇sx0702一1997残留量检验方法Methodforthedeterminationofchlorobenzilateresiduesinnutsandnutproductsforexport1范围本标准规定了出口坚果及坚果制品中乙酷杀蜻醇残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口杏仁中乙醋杀蜡醉残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过50t为一检验批。50t袋装杏仁约为625袋。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

4、2.2抽样数量按式(1)计算抽样件数:a=了万“····”·“···，······”·“·”·”·⋯(1)式中:N—全批件数;“—抽样件数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3取样工具2.3.1取样铲或取样勺。2.3.2分样板。2.3.3盛样器:筒或袋，可密封。2.3.4分样布或适应铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2所规定的应抽样袋数的10^0(每批一般不少于三袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成450倾角，倒拖

5、约1m,使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器中。每袋抽取样品的数量应基本一致，并不少于2009.2.4.2袋内抽样:按2.2规定的应抽样袋数(扣除倒包抽样袅数)，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将应抽取各袋拆开袋口缝线三至五针，用取样勺从开口处抽取样品，立即缝好袋口，并将所取样品倒人盛样器内，每袋抽取样品的数量应与2.4.1基本一致。合并倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出不少于Zkg

6、，倒人盛样器中，加封后标明标记，并及时送实验室。2.5试样制备中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12-01批准1998-04-01实施IsN0702一19972.5.，制样工具2.5.1.1样品切碎机或粉碎机:能将样品切削成厚度不大于1mm的薄片，或能将样品粉碎使通过2.0mm圆孔筛粉粒的装置。2.5.1.2筛子:2.0mm圆孔筛。2.5.1.3分样板。2.5.1.4盛样瓶:具塞广口瓶。2.5.2制样方法将所取原样，用四分法缩分出约200g。用样品切碎机或粉碎机，将缩分出样品全部粉碎或切削成尺寸不

7、大于1mm,能通过2.0mm圆孔筛的碎粒。充分混匀，均分成两份，分装于洁净的盛样器内作为试样。密封、标明标记。2.6试样保存将试样于一5℃以下保存。注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.3测定方法3.1方法提要用正己烷一丙酮混合液回流提取试样中残留的乙醋杀蜻醇。提取液经浓缩后用乙睛抽提使被测物进入乙睛层。乙睛提取液经加氯化钠溶液后，用正己烷抽提使被测物重新进入正己烷层。正己烷提取液再经弗罗里硅土柱净化，乙酸乙酷一正己烷混合液洗脱。洗脱液经燕去溶剂后，残渣用正己烷溶解，溶液

8、供配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。3.2.2丙酮:重燕馏。3.2.3乙酸乙醋:重蒸馏。3.2.4氯化钠溶液:15%水溶液。3.2.5乙睛:重蒸馏。3.2.6正己烷:重蒸馏。3.2.7弗罗里硅土:60-100目。在650℃灼烧4h，置于干燥器内。使用前于130'C烘约3h,3.2