snt 0702-2011 进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇残留量的检测方法 气相色谱-质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０７０２—２０１１代替ＳＮ０７０２—１９９７进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇残留量的检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉狅犫犲狀狕犻犾犪狋犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犵狉犪犻狀狊犪狀犱狀狌狋狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜０７０２—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ０７０２—１９９７《出口坚果及坚果制品中乙酯

2、杀螨醇残留量检验方法》。本标准与ＳＮ０７０２—１９９７相比，主要技术变化如下：———修改了标准的名称；———修改了乙酯杀螨醇残留量的检测方法，检测方法改为气相色谱质谱法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：常春艳、王云凤、陈其勇、葛宝坤、宓捷波、王伟、刘、苏毅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ０７０２—１９９７。Ⅰ犛犖／犜０７０２—２０１１进出口粮谷和坚果中乙酯杀螨醇残留量的检测方法气相色谱质谱法１范围本标准规定了粮谷及坚果中乙酯杀螨醇

3、残留量测定的制样、气相色谱质谱测定及确证方法。本标准适用于大米、小麦、大麦、玉米、大豆、燕麦、核桃仁、杏仁、榛子仁、花生、芝麻、栗子、甘薯、山药中乙酯杀螨醇残留量的测定和确证。２方法提要试样于加速溶剂萃取仪中用乙腈提取，经固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后定容，采用气相色谱质谱仪确证测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１乙腈：色谱纯。３．２甲苯：优级纯。３．３正己烷：色谱纯。３．４无水硫酸钠：用前在６５０℃灼烧４ｈ，贮于干燥器中，冷却后备用。３．５硅藻土：优级纯。３．６乙腈甲苯混合溶液（３

4、＋１，体积比）。３．７乙酯杀螨醇（Ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｉｌａｔｅ，Ｃ１６Ｈ１４Ｃ１２Ｏ３，ＣＡＳ编号：５１０１５６）标准物质：纯度大于９８％。３．８乙酯杀螨醇标准溶液：准确称取适量标准品，用甲苯溶解，配置成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存在４℃冰箱中，可使用１个月。３．９Ｃ１８固相萃取柱：１２ｍＬ，２ｇ或相当者。３．１０石墨化碳固相萃取柱：３ｍＬ，０．２５ｇ或相当者。３．１１氨基（ＮＨ２）柱：３ｍＬ，０．５ｇ或相当者。４仪器和设备４．１气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（ＥＩ）。

5、４．２分析天平：感量０．１ｍｇ和０．０１ｇ。４．３加速溶剂萃取仪：配有３４ｍＬ萃取池。４．４固相萃取装置。４．５旋转蒸发器。４．６氮气吹干仪。４．７梨形瓶：２００ｍＬ。４．８移液器：１ｍＬ～５ｍＬ。１犛犖／犜０７０２—２０１１５试样制备与保存５．１试样制备取有代表性样品约５００ｇ，用磨碎机全部磨碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分别装入洁净的容器内，密闭，标明标记。５．２试样保存试样于０℃～４℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取称取１０ｇ试样（精确至０．０１ｇ

6、）与适量硅藻土混合，移入加速溶剂萃取仪的３４ｍＬ萃取池中，在１０．３４ＭＰａ压力、８０℃条件下，加热５ｍｉｎ，用乙腈静态萃取３ｍｉｎ，循环两次，然后用池体积６０％的乙腈（２０．４ｍＬ）冲洗萃取池，并用氮气吹扫１００ｓ。萃取完毕后，将萃取液混匀，对含油量较少的样品取萃取液体积的二分之一（相当于５ｇ试样量），对含油量较大的样品取萃取液体积的四分之一（相当于２．５ｇ试样量），待净化。６．２净化６．２．１用１０ｍＬ乙腈预淋洗Ｃ１８固相萃取柱（３．９）柱，移入上述萃取液（６．１），再用１５ｍＬ乙腈洗涤Ｃ１８固相萃取柱（３．９）柱，收集萃取液及洗涤

7、液，于４０℃水浴将收集的液体浓缩至约１ｍＬ，备用。６．２．２在石墨化碳固相萃取柱（３．１０）柱中加入约２ｃｍ高无水硫酸钠，将该柱连接在氨基（ＮＨ２）柱（３．１１）顶部，用４ｍＬ乙腈＋甲苯（３＋１，体积比）（３．６）预洗串联柱，下接梨形瓶，放入固定架上。将上述样品浓缩液（６．２．１）转移至串联柱中，用３×２ｍＬ乙腈＋甲苯（３＋１，体积比）（３．６）洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，在串联柱上加上５０ｍＬ贮液器，再用２５ｍＬ乙腈＋甲苯（３＋１，体积比）（３．６）洗涤串联柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在４０℃水浴中旋转浓缩至约０．５ｍＬ。

8、每次加入５ｍＬ正己烷进行溶剂交换两次，最后定容样液体积为１ｍＬ，混匀，用于气相色谱质谱测定。６．３测定６．３．１气相色谱质谱条件气相色谱质谱条件如下：ａ）色谱柱：ＤＢ１７０１石英毛细管柱，３０ｍ×０