snt 1952-2007 进出口粮谷中唑醇残留量的检测方法 气相色谱法-质谱法

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1、SNT1952-2007进出口粮谷中唑醇残留量的检测方法气相色谱法-质谱法中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1952-2<0<07进出口粮谷中戊睡醇残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determinationoftebuonazoeresiduesincerealsforimportandexport-GC-MSmethod2<0<08-<03-<01实施发布中华人民共和国国家质量监督检验检查主总局,,FP、、!r卢、…也二J、ιι甸、1俨SN/T1952-2<0<07前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人

2、民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:李立、睛涛、李征、尹大路、曹鹏。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I、SN/T1952-2<0<071范围进出口粮谷中戊瞠醇残留量的检测方法气相色谱-质谱法本标准规定了粮谷中戊哇醇残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于玉米、小麦中戊哇醇残留量的检测和确证。2方法提要试样用乙酸乙醋提取,用石墨碳/氨基混合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法测定,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外,试剂均为色谱纯,水为超纯水。3.1乙酸乙醋:优级纯。3.2正己皖:优级纯。3.3乙睛:优级纯。3.4甲苯:优级纯。3.5丙酣:优级纯。3.6

3、无水硫酸铀:分析纯,65<0&#<039;C灼烧4h,冷却后储于密封瓶中备用。3.7戊嗖醇标准品:Tebuconazole,C16HzzCIN3,CASNO.1<07534-96-3,纯度:大于等于98%。3.8戊哇醇标准储备液:称取造量戊瞠酶标准品,用正己烧配制成1.<0mg/mL的标准储备液,O.C-4&#<039;C保存。3.9戊瞠醇标准工作溶液z根据需要,用正己皖将储备液稀释成适当浓度的标准工作液,<0&#<039;C-4&#<039;C保存。3.1<0Envi-Carb/LC-NHz固相萃取柱:5<0<0mg/25<0mg,或相当。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联

4、用仪:配有电子轰击离子源(EI源)。4.2粮谷粉碎机。4.3旋转蒸发仪。4.4高速均质器:2<0<0<0<0r/mino4.5离心管:1<0<0mL。4.6滤膜:<0.45μm。5试样的制备与保存取有代表性样品约5<0<0g,用粉碎机全部粉碎开通过2.<0mm圆孔筛。混匀,装入洁净的容器内,密闭,标明标记。<0.C-4&#<039;C保存。在抽样和制样的过程中,应防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。1SN/T1952-2<0<076测定步骤6.1提取称取1<0g试样(精确至<0.<01g)于1<0<0mL离心管中,加入5<0mL乙酸乙醋及1<0g无水硫酸锅,于1<0<0<

5、0<0r/min均质提取1min,离心3min,将提取液移入25<0mL旋转蒸发瓶中。离心管中残渣再用2X3<0mL乙酸乙醋提取,提取液井人旋转蒸发瓶中,于4<0;C水浴中旋转蒸发至近干,用2mL甲苯十乙睛。十3)搭解。6.2净化用1<0mL甲苯十乙睛。十3)预淋洗Envi-Carb/LC-NHz固相萃取柱,注人提取液(6.1),用2<0mL甲苯+乙睛<0+3)溶液分三次洗脱,洗脱液于4<0;C水浴中旋转蒸发至约1mL,氮气吹干,用2mL丙酣+正己皖(1十1)溶解,过滤膜,供气相色谱-质谱测定。6.3测定6.3.1气相色谱质谱条件a)色谱柱:DB-35MS石英毛细管柱,3<0

6、mXO.25mm(内径),<0.25μm(膜厚h3<0;C/min____1<0;C/mb)柱温:7<0;C<0min)一一一一→25<0;C一一一一::;&#<039;3<05;C(1<0min);8><#004699'>d进样口温度:25<0;C;<#004699'>d)辅助加热器:28<0;C;e)离子源温度:23<0.C;f)四极杆温度:15<0;C;g)载气z氮气,纯度大于等于99.999%,1mL/min;h)进样量:2μL;i)进样方式:不分流;j)电离方式:EI;k)电离能量:7<0eV;<#004699'>D选择离子(m/z):125、127、25<0、25

7、2;定量离子:25<0。6.3.2气相色谱质谱测定根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,对标准工作搭液与样液等体积参插进样测定,标准工作溶液和待测样液中戊嗖醇的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,并且在扣除背景后的样品质量色谱中,所选离子均出现,所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比,其值在允许范围内(见表1)。在6.3.1条件下,戊嗖醇保留时间为11.<0min,其监测离子(m/z)为m/z125、127、25<0

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