SNT2236-2008进出口食品中氟硅唑残留量检测方法气相色谱-质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２３６—２００８进出口食品中氟硅唑残留量检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌狊犻犾犪狕狅犾犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２３６—２００８前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、

2、中华人民共和国河北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：丁慧瑛、谢文、朱晓雨、蒋晓英、朱银欢、吴娟、王风池。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２３６—２００８进出口食品中氟硅唑残留量检测方法气相色谱质谱法１范围本标准规定了食品中氟硅唑残留量的气相色谱质谱检测及确证方法。本标准适用于大米、大豆、小菘菜、鲜豌豆、梨、柑桔、花生、茶叶、牛肉、鸡肉、虾肉、蜂蜜中氟硅唑残留量的检测和确证。２方法提要样品经乙腈提取，水果、蔬菜经石墨化碳黑和氨基固相萃取串联柱净化，粮谷、坚

3、果、肉类、茶叶和蜂蜜经弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱质谱检测和确证，外标法定量。３试剂和材料除另有说明外，所用的有机试剂均为色谱纯，水为蒸馏水。３．１乙腈。３．２甲苯。３．３正己烷。３．４乙醚。３．５氯化钠：分析纯，６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．６无水硫酸钠：分析纯，６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．７石墨化碳黑固相萃取柱：ＥｎｖｉＣａｒｂ，６ｍＬ，５００ｍｇ或相当者。３．８氨基固相萃取柱：ＳｅｐＰａｋ，３ｍＬ，５００ｍｇ或相当者。３．９弗罗里硅土固相萃取柱：ＬＣＦｌｏｒｉｓｉｌ，６ｍＬ

4、，１ｇ或相当者。加样前先用５ｍＬ正己烷乙醚（８＋２）预淋洗柱。３．１０串联柱：在石墨化碳黑固相萃取柱中加入约２０ｍｍ高无水硫酸钠，将该柱连接在氨基固相萃取柱顶部，加样前先用５ｍＬ乙腈甲苯（７＋３）预淋洗柱。３．１１氟硅唑（Ｆｌｕｓｉｌａｚｏｌｅ，Ｃ１６Ｈ１５Ｆ２Ｎ３Ｓｉ，ＣＡＳ号：８５５０９１９９，分子量为３１５）标准物质：纯度大于９９％。３．１２氟硅唑标准溶液：准确称取适量的氟硅唑标准物质，用乙腈配成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。根据需要用乙腈稀释至适当浓度的标准工作液。标准储备液在０℃～４℃冰箱中保存，有效期为１２个月，标准工作液在０℃～４

5、℃冰箱中保存，有效期为６个月。４仪器和设备４．１气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（ＥＩ）。４．２旋涡混合器。４．３离心机：转速大于５０００ｒ／ｍｉｎ。４．４氮吹仪。４．５旋转蒸发器。４．６均质器。１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２３６—２００８４．７固相萃取装置。４．８多功能食品搅拌机。４．９粉碎机。５试样制备和保存５．１试样制备５．１．１茶叶、粮谷类取代表性样品约５００ｇ，经粉碎机粉碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，标明标记。５．１．２蔬菜、水果及坚果类取代表性样品约５００ｇ，将其可食部分先切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均

6、匀，装入洁净容器内密封，标明标记。５．１．３畜、禽、水产品类取代表性样品约５００ｇ，将其可食部分切碎后，用多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内密封，标明标记。５．１．４蜂产品类取代表性样品约５００ｇ，未结晶的样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过６０℃的水浴中温热，等样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时必须注意防止水分挥发。装入洁净容器内密封，并标明标记。５．２试样保存茶叶、粮谷、蜂产品、坚果类等试样于４℃以下保存；蔬菜、水果、畜、禽、水产品类等试样于－１８℃以下保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生氟硅唑

7、残留量的变化。６检测步骤６．１提取粮谷、坚果和茶叶：称取５ｇ（茶叶称取２ｇ）（精确至０．０１ｇ）试样于５０ｍＬ离心管中，加５ｍＬ水放置０．５ｈ。蔬菜、水果、肉类和蜂蜜：称取５ｇ（精确至０．０１ｇ）试样于５０ｍＬ离心管中，加水５ｍＬ混匀。加入２０ｍＬ乙腈，以１００００ｒ／ｍｉｎ均质０．５ｍｉｎ（蜂蜜仅需涡旋混匀２ｍｉｎ），加入５ｇ氯化钠，摇匀，并于４０００ｒ／ｍｉｎ离心３ｍｉｎ。吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中加入１５ｍＬ乙腈，重复提取一次，合并上层有机相，在４５℃水浴中减压浓缩至近干。准确加入５．０ｍＬ乙腈甲苯（７＋３）（水果、蔬菜）或正己烷乙醚（８＋２

8、）（粮谷、坚果、茶叶、肉类和蜂蜜）溶解残渣，供固相萃