SNT26 45-2010-进出口食品中四氟醚唑残留量的检测方法气相色谱-质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"#$"!%&%进出口食品中四氟醚唑残留量的检测方法气相色谱$质谱法%&'&()*+,'*-+-.'&'(,/-+,0-1&(&2*34&2*+.--3.-(*)5-(',+3&65-('"78$9!)&':-3!%&%$&&$%&发布!%&&$%$$%&实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２６４５—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委

2、员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王建华、孙忠松、蔡发、王境堂、王艳丽、赵亮、黄志强、沈崇钰。Ⅰ犛犖／犜２６４５—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售进出口食品中四氟醚唑残留量的检测方法气相色谱质谱法１范围本标准规定了食品中四氟醚唑残留量的制样和气相色谱质谱检测方法。本标准适用于菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油中四氟醚唑残留量的检测和确证。２方法提要试样

3、用乙腈提取，经液液分配和硅酸镁固相萃取柱净化，用气相色谱负化学源质谱测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１丙酮：残留级。３．２乙腈：残留级。３．３正己烷：残留级。３．４正己烷饱和乙腈：取１００ｍＬ正己烷，１００ｍＬ乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，取上层待用。３．５乙腈饱和正己烷：取１００ｍＬ正己烷，１００ｍＬ乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，取上层待用。３．６氯化钠：６５０℃灼烧４ｈ，置入干燥器中冷却，备用。３．７丙酮正己烷（３＋７，体积比）：取３００ｍＬ丙酮，加入７

4、００ｍＬ正己烷，摇匀备用。３．８四氟醚唑标准物质（Ｔｅｔｒａｃｏｎａｚｏｌｅ，ＣＡＳ编号：１１２２８１７７３，分子式，Ｃ１３Ｈ１１Ｃｌ２Ｆ４Ｎ３Ｏ）：纯度９８．５％。３．９四氟醚唑标准溶液：准确称取适量标准品用丙酮溶解并配制成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。根据需要再用不含四氟醚唑的空白样品溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于－１８℃冰箱中。３．１０硅酸镁（Ｆｌｏｒｉｓｉｌ）固相萃取柱：５００ｍｇ，３ｍＬ。４仪器和设备４．１气相色谱质谱仪：配有负化学源（ＮＣＩ）。４．２固相萃取装置。４．３均质器

5、，转速１００００ｒ／ｍｉｎ。４．４旋转蒸发器。４．５氮气浓缩仪。４．６具塞离心管：５０ｍＬ、１００ｍＬ。４．７浓缩瓶：５０ｍＬ、１００ｍＬ。１犛犖／犜２６４５—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售５试样制备与保存５．１试样制备５．１．１粮谷和坚果取有代表性样品量５００ｇ，全部磨碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器内，密闭，标明标记。５．１．２水果和蔬菜取有代表性样品５００ｇ，将其可食用部分切碎后（不可水洗），依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标

6、记。５．１．３肉及鱼取有代表性样品５００ｇ，取可食部分充分搅碎均匀，装入洁净容器内作为试样。密闭，标明标记。５．１．４蜂蜜取有代表性样品５００ｇ，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过６０℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净的容器，密闭，标明标记。５．１．５茶叶取有代表性样品５００ｇ，用磨碎机全部磨碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛。混匀，装入洁净的洁净容器内，密闭，标明标记。５．２试样保存粮谷和坚果类试样于０

7、℃～４℃保存；其他类试样于－１８℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取称取１０ｇ试样（精确至０．１ｇ）于１００ｍＬ具塞离心管中，加入１０ｍＬ水，准确加入４０．０ｍＬ饱和乙腈（３．４），均质器提取２ｍｉｎ（蜂蜜需剧烈振荡２０ｍｉｎ），再加入５ｇ氯化钠，剧烈振荡１０ｍｉｎ，３０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，待净化。６．２净化６．２．１液／液分配净化取上层提取液２０．０ｍＬ（菠菜、藕、草莓）或１０．０ｍＬ（花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶）转移至５

8、０ｍＬ具塞离心管中，加入１０ｍＬ乙腈饱和正己烷（３．４），振摇３ｍｉｎ，静置分层，弃去上层正己烷相，再用１０ｍＬ乙腈饱和正己烷（３．５）重复操作一次，弃去正己烷相；下层乙腈相收集于１００ｍＬ浓缩瓶中，于４０℃水浴中浓缩至近１ｍＬ。２犛犖／犜２６４５—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售６．２．２固相萃取（犛犘犈）净化用５ｍＬ丙酮正己烷（３．７）预淋洗Ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱。将样液（６．２．１）倾入柱中