snt 1947-2007 进出口食品中氟草定残留量的检测方法 气相色谱-质谱法

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1、SNT1947-2007进出口食品中氟草定残留量的检测方法气相色谱-质谱法中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1947-<2007进出口食品中氟草定残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determinationoff1uroxypyrresiduesinfoodsforimportandexport-GC-MSmethod<2007-08-06发布<2008-03帽01实施户居笔-号耶?中华人民共和国发布Y国家质量监督检验检菇总局SN/T1947-<2007.........目U古同本标准

2、的附录A、附录B均为资料性附录.本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位s中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国云南出入境检验检疫局。本标准主要起草人:王明泰、牟峻、马晓刚、宋立国、周晓、李爱军、常东华、芦春梅。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I1范围进出口食品中氟草定残留量的检测方法气相色i昔m质谱法本标准规定了食品中氟草定残留莹的气相色说-质谱检测方法。SN/T1947-<2007本标准适用于柑楠、苹果、波菜、白菜、玉米、糙米、牛肝、鸡肾中氟萃定残留

3、莹的测定和确证。<2方法提要试样用乙酸乙酣提取'以卡胶胶色识阳拉净化，再盹经氛罗里硅土斗斗~Floris川n巾ωisi剖叫i气相色t谱古-质i谱吉仪检测，外标f定量皂3试剂和材料/;///除另有规定外，所用试剂均为分析t身份、为二次芳:留水。3.1甲醇(残臼级)。3.<2环己烧(残留级)。3.3乙酸乙酣(残留级人3.4正己;皖(残留级)。3.5浓硫股(优级)。3.63.73.84.14.<24.34.44.5具塞锥型瓶，<250mLo4.6浓缩瓶:50mL、<250mLo4.7离心机。

4、5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1柑楠、苹果、菠菜、白菜9岁/)f,7作溶液。该溶液在oOC_40C冰箱取代表性样品约500g.将其可食用部分(不可用水洗)切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，SN;T1947-<2007装人洁净容器，密封，标明标记。5.1.<2玉米、糙米取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。5.1.3牛肝、鸡肾取代表性样品约1烛，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。5.<2试样保存粮谷类、水果蔬菜类于0;

5、C~4;C保存g其他类试样于一IS'C以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1摄取称取<20g试样(精确至0.1g)于<250mL具塞锥形瓶中，加入50mL乙酸乙附和<20g无水硫般的(玉米、糙米除外).均质提取3min，将提取液抽tJ~于<250mL浓缩瓶中。残渣再用50rnL乙酸乙EY重复提取一次，合并滤液，于40;C7Jcl谷中浓缩至近干。加人5mL环己烧+乙股乙固自(1+1)溶解残渣，待净化。6.<2净化6.<2.1凝胶

6、色谱净化(GPC)6.<2.1.1凝胶色谱条件a)凝胶净化柱，700mrnX<25rnm,BioBeadsS-X3.或相当者$b)流动相=环己烧~乙酸乙1'i~(1+l),c)流速，5.0mL/min,d)样品定量环，5.0rnL，9><>e)预淋洗体积，100mL,f)洗脱体积，<260rnL,g)收集体积，70rnL~130mL.6.<2.1.<2凝胶色谱净化步骤将5rnL待净化液按6.<2.1.1规定的条件进行净化，合并馆分收集器中的收集液(70mL~130mL)于<250mL浓

7、缩瓶中，于40'C水浴中浓缩至近干，加入<2mL正己:院以溶解残渣，待净化。6.<2.<2回相萃取净化(SPE)使用前用6mL正己烧预淋洗弗罗里硅土(FlorisiD因相萃取柱，将样液{顷入柱中，然后开j10mL正己统+乙酸乙酣(7+3)进行洗脱.收集全部洗脱液于50mL浓缩瓶中，于40;C水浴中浓缩至近干。用<2mL甲醉溶解残渣并转移至50mL具~比色ff巾，待I'i~化。6.3黯化6.3.1样品醋化加1.5mL浓硫酸于50mL具塞比色管中，在95'C水浴中酣化1

8、0min，取出冷却，加10mL硫酸纳水溶液，同时准确加入5mL正己饶，振荡<2min，取上层正己炕提取液，离心3min，供气相色i苦质i~r测定。6.3.<2标准溶波醋化取适量的标准工作溶液，加<2mL甲踪后，按照6.3.1的步骤W~化。6.4测定6.4.1气相色谱-质谱条件a)色i苦柱，HP-1701石英毛细管柱，30mXO.<25mm(内径)X0.<25μm.或相当者;<20'C/mìn~~~Or.，~.,5;C/minb)包i贯注温度，50;C(<2min)一一一一→180�