sn - 出口坚果及坚果制品中地乐酚残留量检验方法

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1、SN0648-1997出口坚果及坚果制品中地乐酚残留量检验方法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0648-1997出口坚果及坚果制品中地乐盼残留量检验方法Methodforthedeterminationofdinosebresiduesinnutsandnutproductsforexport1997-08-15发布1998-01-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0648-1997前~岔E二'本标准是根据GB/T1.1-1993<<标准化工作导贝~第1单元z标准的起草与

2、表述规则第1部分g标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995<<出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考了国内外有关文献,经研究、改进和验证后制定的.本标准同时制定了抽样和制样方法.测定低限是根据国际上对坚果及坚果制品中地乐盼最高残留限量的规定和测定方法的灵敏度而制定的。本标准附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家迸出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人2李淑岩、玉春英、孙艳、佟玉

3、玲、张文惠。本标准系首次发布的行业标准。1范围中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口坚果及坚果制品中地乐酣残留量检验方法MethodforthedeterminationofdinosebreslduesinnutsandnutproductsforexportSN0648-1997本标准规定了出口坚果及坚果制品中地乐盼残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法.本标准适用于出口栗子中地乐盼残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过50t(约710袋〉为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规

4、格和等级等。2.2抽样数量按式(1)计算抽样袋数z式中:N一一全批袋数;a一一抽样袋数。注,a值取整数,小数部分向前进位为整数。2.3抽样工具2.3.1取样铲或取样勺。2.3.2分样板.2.3.3盛样器:筒或袋,可密封。2.3.4分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法a=.;万......................................…….(1)2.4.1倒包抽样s从堆垛的各部位随机抽取2.2所规定的应抽样袋数的10%(每批一般不少于3袋),将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底

5、两角,提起约成450倾角,倒拖约1m,使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,并立即将样品倒入盛样器中。每袋抽取样品的量应基本一致,并不得少于500g。2.4.2袋内抽样:按2.2规定的应抽样袋数(扣除倒包抽样袋数),在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将应抽各袋拆开袋口缝线3~5针,用取祥勺从开口处抽取样品。立即缝好袋口,并将所取样品倒入盛样器内,每袋抽取样品的量应和2.4.1基本一致,并不得少于500g。合并倒包和袋内抽样所取全部样品,倒于分样布上,用

6、分样板按四分法缩分出不少于4kgo倒入盛样器中,加封后标明标记,及时送实验室。主立且登鲤鱼中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-08-15批准1998-01-01实施2.5.1fl同样工具2.5.1.1样品切碎机或粉碎机。2.5.1.2筛子.2.0mm圆孔筛。2.5.1.3分祥板,2.5.1.4盛佯瓶2具塞广口瓶。2.5.2制祥方法SN0648-1997抽取样品的可食部分,用四分法缩分出约200go用样晶切碎机或粉碎机,将缩分出的样品全部粉碎或切削成尺寸不大于1mm、能通过2.0mm圆孔筛的碎粒。充分混匀,均分成两

7、份作为试样,分装于洁净的盛样器内,密闭,并标明标记。2.6试样保存试样于5'C以下避光保存。注在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.3;~~定方法3.1方法提要试样中残留的地乐盼经用丙酣提取后,提取液经饱和氯化销水溶液-正己烧进行液-液分配,正己烧提取液再经弗罗里硅土柱净化。用丙团同-正己烧洗脱,洗脱液再以重氮甲:院试剂甲基化,生成的地乐盼甲基化衍生物(2异丁基4,6二硝基苯甲酷),用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯

8、,水为蒸馆水。3.2.1丙嗣z重蒸馆。3.2.2正己烧g重蒸馆。3.2.3丙翻-正己烧(3+17)。3.2.4丙嗣正己烧0+1)。3.2.5无水硫酸销.于650'C灼烧4h,储于密闭容器中备用。3.2.6弗罗里硅土.60-100目,于650'C灼烧6h,储于密闭容器中。使用前于130'C

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