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《微波辐射合成5,12-二氢-5,7,12,14-四氮杂并五苯.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第23卷第1O期化学研究与应用Vo1.23,No.102011年10月ChemicalResearchandApplicationOct.,2011文章编号:1004-1656(2011)10—1337-04微波辐射合成5,12一二氢一5,7,12,14一四氮杂并五苯玄光善,张庆珍,姜皓然,刘杰(1.青岛科技大学药学系,山东青岛266042;2.山东省眼科研究所,青岛山东266071)摘要:以微波辐射辅助的方法合成5,l2.二氢_5,7,12,14一四氮杂并五苯,实验证明微波辐射能促进2,3-二羟基吩嗪和邻苯二胺反应。经正交试验分
2、析,确定微波辐射反应最佳条件如下:2,3一二羟基吩嗪和邻苯二胺摩尔比为1:6;反应时间为150s;2,3-二羟基吩嗪与乙酸量之比为1:1(moVmL)。经HNMR、MS、熔点测定,确定目标产物。关键词:微波;合成;5,12.二氢-5,7,12,14.四氮杂并五苯;正交试验中图分类号:0626.44文献标识码:AMicrowave-assistedsynthesisof5,12-dihydro-5,7,12,14-azapentaceneXUANGuang—shan,ZHANGQing—zhen,JIANGHao.ran,LIUJi
3、e(1.DepartmentofPharmacy,QingdaoUniversityofScienceandTechnology,Qingdao266042,China;2.ShandongEyeInstitute,Qingdao266071,China)Abstract:5,12-dihydro-5,7,12,14-azapentacenewassynthesizedbythemicrowaveradiationmethod,itwasfoundthatmicrowaveradiationcanfacilitatethereac
4、tionof2,3-dihydroxyphenazineandD—phenylenediamine.Accordingtotheorthogon~experiment,theoptimumconditionsofreactionwithmicrowaveradiationwereasfollows:themoleratioof2,3-dihydroxyphenazineand0-phenylene-diaminewas1:6,thereactiontimeis150s,theratioof2,3-dihydroxyphenazin
5、eandaceticacidWas1:1(mol/mL).Thetargetcorn-poundWascharacterizedbyHNMR、MSandmeltingpoint.Keywords:mic,wave;synthesis;5,12-dihydro-5,7,12,14一azapentacene;orthogonalexperiment5,12一二氢.5,7,l2,14一四氮杂并五苯(5,12一dihydro-5,7,12,14-tetrazapentacene,DHTAP)是合1实验部分成5,12-二氢-5,7,12,1
6、4一四氮戊省二磺酸钠(sodi—um5,12-dihydro-5,7,12,14一azapentacenedisulfon—1.1仪器和试剂ate)原料药的中间体。由于DHTAP的结构特殊微波炉(KJ23C—SC1型,美的微波电器制造),性,近年来,在电子材料、液晶发光等方面应用研改造安装回流冷凝装置;FF/IR一8101型红外光谱究多有报道1-5]。DHTAP常用的合成方法为邻苯仪(KBr压片);核磁共振仪(BrukerAC-400型);二胺与三氯化铁、盐酸反应,氧化并环合生成2,3一内标TMS;熔点测定仪(XT4A控温型,北京
7、市科仪二氨基吩嗪盐酸盐或2一氨基.3.羟基吩嗪盐酸盐,电光仪器厂);高效液相色谱仪(Ultimate3000,戴将后者再与邻苯二胺环合制得该产品],此法反安中国有限公司);紫外一可见分光光度计(Uv762应时间长,收率较低。本文采用邻苯二胺等为原型,上海精科仪器厂)。对苯二酚(化学纯,上海润料在微波辐射下反应,合成DHTAP,并对相关的反捷化学试剂有限公司);邻苯二胺(分析纯,天津市应因素做了正交分析,探讨了该反应的最佳条件。科密欧化学试剂有限公司);其它试剂均为分析纯其反应路线如图1所示。以匕收稿日期:2010—12-22;修回
8、日期:201l52联系人简介:玄光善(1964一),男,教授,主要研究方向:药物研发。Email:myqust@yahoo.COIII.cnl338化学研究与应用第23誊OI1射反应的时候,采用间歇辐射的办法,微波辐0射反应完后,将剩余固体用二氯甲
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