微波辐射硫酸铁氧化苯偶姻合成苯偶酰.pdf

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1、化学世界微波辐射硫酸铁氧化苯偶姻合成苯偶酰刘耀华。李青，张彩凤(太原师范学院化学系，山西太原030031)摘要：微波辐射下以硫酸铁为氧化剂，对苯偶姻氧化合成苯偶酰的反应进行研究。考察了影响反应的因素，得出了其最佳的反应条件为：2QmL乙酸溶液(1：1V／V)，240W微波辐射10min，产率达93．3。关键词：苯偶姻；苯偶酰；微波辐射；绿色氧化；硫酸铁中图分类号：O657．33文献标志码：A文章编号：0367-6358(2012)10-0622-02BenzilPreparationbyOxidizingBenzoinwithIronSulfa

2、teunderMicrowaveRadiationLIUYao—hua，LIQing，ZHANGCai—feng(DepartmentofChemistry，TaiyuanNormalUniversity，ShanxiTaiyuan030031，China)Abstract：Benzilwassynthesisedbyoxidizingbenzoinwithironsulfateastheoxidantundermicrowavera—diation．Theeffectsofvariousfactorsonthereactionwerestud

3、ied．Theoptimalreactionconditionsare：20mLaceticacidsolution(1：1V／)，240Wmicrowaveradiation，andreactiontime，of10min．Undertheoptimalconditions，theyieldisabove93．3．Keywords：benzoin；benzyl；mierowaveradiation；greenoxidation；ironsulfate苯偶酰是一种重要有机合成中间体，作为光敏硫酸铁是一条方便而有效的由氧化苯偶姻合成苯偶剂、固化剂

4、、杀虫剂、药品、功能材料、食品油墨等物酰的方法。质的合成原料，在化工、食品医药诸多领域有着广泛1实验部分的应用，目前主要通过苯偶姻氧化法制备。可用1．1试剂及仪器NH4Fe(SO4)2·12H2O、Fe2O3／Al2O3L1J，盐酸二硫酸铁、乙酸、氢氧化钠、苯甲醛、乙醇(95)、甲胺三氧化铬／硅胶载体[2]、三溴化三乙基苄铵等维生素B均为分析纯；人造沸石：化学纯。为氧化剂合成得到苯偶酰。这些方法中有些试剂昂WBFY201型微电脑微波化学反应器：巩义市贵难以制备，有些方法存在成本高，操作繁杂等缺予华仪器有限责任公司；SHB-III型循环水式多用点

5、。因为Fe抖在酸性下有中等强度的氧化性，其标真空泵：郑州长城科工贸有限公司；JY50O2型电子准电极电势。一0．77V[4]，是氧化苯偶姻合成苯偶天平：上海精密科学仪器有限公司；WQF一300付里酰理想的氧化剂。硫酸铁及_乙酸是常见的化学试叶变换红外光谱仪：北京第二光学仪器厂；x_5型显剂，因其廉价易得、毒性小、可回收、易处理等优点故微熔点测定仪：北京泰克仪器有限公司；实验用水为而广泛应用于化学化工行业。研究表明：微波辐射蒸馏水。收稿日期：2011—11-15．基金项目：国家自然科学基金资助(51174275)作者简介：刘耀华(1963一)，女

6、，山西太原人，硕士，副教授，研究方向为有机选择性氧化反应。E—mail：liuyaohua319@tom．com。第1O期化学世界1．2实验原理剂极性过大，使得生成的苯偶酰以液态漂浮在水相上层，继续被氧化，导致产率降低。因此溶剂最优比例为1：1。．薹2．2氧化剂用量对反应的影响控制乙酸与水的比例为1：1，辐射时间为1O一垦min，辐射功率为240W，探讨氧化剂用量对该反应1．3实验方法的影响，结果见表2。1．3．1苯偶姻的制备表l氯化剂用量对反应的影响在100mL圆底烧瓶中加入1．8g维生素B氧化剂用量／g产品收率／％(VB)和6mL蒸馏水，使

7、其溶解，再加入15mL95％(质量分数，以下同)乙醇，然后加10mL新蒸苯甲醛，在冰水浴中边搅拌边滴加3mol／L的NaOH溶液(已冷透)。调节溶液pH值为8～9，加入少量沸石，放入微波炉中，在一定功率下辐射一定时间。将反应后得到的均相透明液体冷却到室温后，再放入冰氧化剂用量为1．5g时苯偶酰产率最高，达水中静置12h，有白色晶体析出。抽滤，干燥，得到粗93．33％，而后苯偶酰产率并未随氧化剂用量增加而品，再用95乙醇重结晶得白色晶体苯偶姻。有显著增加。因此氧化剂最优用量为1．5g。1．3．2苯偶酰的合成2．3微波辐射时间及功率对反应的影响称取

8、1．06g(5mmo1)苯偶姻，1．5g(3．75控制氧化剂用量为1．5g，乙酸与水的比例为mmo1)Fe2(SO4)3，量取10mL乙酸10mL水于