响应面法优化邻苯二甲酰亚胺微波合成工艺.pdf

《响应面法优化邻苯二甲酰亚胺微波合成工艺.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第26卷第5期化学研究与应用Vo1．26．No．52014年5月ChemicalResearchandApplicationMay，2014文章编号：1004—1656(2014)05．0761-05响应面法优化邻苯二甲酰亚胺微波合成工艺尤思路，成丽，朱吉琴，吴晓娟，臧志和(1．成都医学院药学院，四川成都610083；2．四川大学华西药学院，四川成都610041)摘要：采用响应面法优化邻苯二甲酰亚胺的微波合成工艺条件。以邻苯二甲酸酐和尿素为原料，Ⅳ，Ⅳ．二甲基甲酰胺(DMF)为反应溶剂，通过Box—Behnk

2、en中心组合实验，考察微波辐射温度、原料摩尔配比和反应溶剂量(相对于原料邻苯二甲酸酐的摩尔比例)三个因素对邻苯二甲酰亚胺收率的影响，得出其最佳微波合成条件参数组合并建立多元回归数学模型。结果表明：微波合成最佳反应条件为n(邻苯二甲酸酐)In(尿素)／n(DMF)=1：1．25：1，微波144~C下搅拌回流反应1min得到的产物收率最高(96．28％)。关键词：邻苯二甲酸酐；尿素；邻苯二甲酰亚胺；微波合成；响应面法中图分类号：O621．3文献标志码：AOptimizationofmicrowavesynthes

3、isprocessforphthalimidebyresponsesurfacemethodYOUSi—lu’CHENGLi，ZHUJi．qin，WUXiao—Juan，ZANGZhi—he。，(1．SchoolofPharmacy，ChengduMedicalCollege，Chengdu610083，China；2．WestChinaSchoolofPharmacy，SichuanUniversity，Chengdu610041，China)Abstract：Responsesurfacemethod(R

4、SM)wasusedtooptimizethesynthesisprocessforphthalimidewithmicrowaveheatingmeth-od．PhthalimidewassynthesizedwithphthalicanhydrideandureaasrawmaterialsinDMF．Box—Behnkencentralcompositedesignwasadoptedtoinvestigatetheinflucncesofreactiontemperature，molarratioof

5、rawmaterialandsolventdosageontheyield．ThentheoptimalconditionsforthemiclxlwavesynthesiswereobtainedbyRSM，andaquadricpolynomialregressionmodelwasestab—lished．Theresultsshowedthattheoptimalconditionswereasfollows：reactiontemperature144~C，n(phthalicanhydride)／

6、n(ure—a)／n(DMF)=1：1．25：1andreactiontime1min．Undertheoptimalconditions，theyieldofphthalimideWas96．28％．Keywords：phthalicanhydride；urea；phthalimide；microwavesynthesis；responsesurfacemethod邻苯二甲酰亚胺俗称酞酰亚胺，是用于合成需求量较大。苯酞、邻苯二甲腈、靛蓝、杀菌剂灭菌丹、杀虫剂亚合成邻苯二甲酰亚胺的主要原料是邻苯二甲胺硫磷等许

7、多精细化学品的中问体，另外还可用酸酐，据文献报道传统合成方法主要包括铵盐于生产高效离子交换树脂、表面活性剂等，广泛应法、、液氨法和尿素法。碳铵法和液氨法都用于染料、农药、医药、橡胶等行业，我国目前市场存在合成复杂且污染大、经济效益差等缺点，而尿收稿日期：2013．12．-03；修回日期：2014-02-26基金项目：成都医学院药学重点学科建设项目(CYXK2012006)资助联系人简介：臧志和(1955·)，男，教授，主要从事天然药物化学方面的研究。E—mail：zhihezang@yahoo．tom．an7

8、62化学研究与应用第26卷素法因其合成装置简单、高收率低污染被广泛使邻苯二甲酸酐(成都市科龙化工试剂厂，AR)用。但是该反应是强放热反应，故需加人有机溶(纯度1>99．7％)；尿素(天津市科密欧化学试剂有剂，使原料在均匀混合下进行反应并使得放出的限公司，AR)(纯度i>99．0％)；N，N．二甲基甲酰胺热量被及时带走_6』，参照文献选用高温下也很(DMF)(成都市科龙化工试剂厂，AR，纯度≥稳定的Ⅳ