双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁.pdf

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第22卷第2期化学研究与应用Vo1．22，No．22010年2月ChemicalResearchandApplicationFeb．，2010文章编号：1004—1656(2010)02-0191-03双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁葛笑兰，谢秀娟，张振新(淮北煤炭师范学院化学系，安徽淮北235000)关键词：铁；催化光度法；茜素红；罗丹明B中图分类号：0657．2；2文献标识码：ADeterminationoftraceironbydual-wavelengthdual-indicatorcatalytickineticspectrophotometricmethodGEXiao—lan，XIEXiu-juan，ZHANGZhen-xin‘(DepartmentofChemistry，humbeicoalindustryteacherscollege，huaibei235000，China)Abstract：AnewcatalyticsfIectr0photometricmethodforthedeterminationoftraceironwasestablishedinthispaper．ThemethodwasbasedonthefadingindicationreactionbetweenalizarinredandrhodamineBusinghydrogenperoxideasoxid~tinsulphuricacidmedium．Itusedironascatalyst．Them~imumabsorptionpeakwasat430nmand560rim，thelinearrangeofthedeterminationwas0．02—0．2g／mLmad0．2～0．32p,g／mL，thedetectionlimitforironwas5．04×10#mL．Themethodhashighsensitivity，goodselectivityaodstability．Theoperationofthesystemissimpleanditsreagentsiseasytoget．Themethodhasbeenappliedtodeterminationoftraceiron(Ⅲ)inteasamplewithsatisfactoryresults．Keywords：iron；catalyticspectrophotometry；alizarinred；rhodamineB铁是人体健康所必须的微量元素，它对人体FA2004型电子天平(上海良平仪器仪表有限的生理功能有一定影响。如果体内可利用的铁不公司)；722S型分光光度计(上海精密科学仪器有限能满足血红蛋白正常合成的需要，致使红细胞增公司)；HH-6数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)殖能力下降，就会造成缺铁性贫血。相反，体内铁铁标准溶液：用NHFe(SO)2·12H20准确含量过高，又易产生癌症⋯。因此，研究铁的测定配制成含铁1mg／mL的贮备液，工作液稀释为方法具有重要的意义。目前催化光度法测定铁的1．ow#mL；H2SO4溶液：0．01mob／L；双氧水溶液：报道很多J，但大多都是单波长测定，进一步提6％；茜素红溶液：4．0×10mol／L(上海化学试剂高方法的灵敏度往往较为困难。因此，在双波长采购供应站试剂厂)；罗丹明B：0．1m#mL(上海条件下使用双指示剂进行测定，将指示反应的反试剂总厂第三分厂)。所用试剂均为分析纯或优应物浓度变化信号和产物浓度变化信号叠加，则级纯，蒸馏水为二次蒸馏水。检测灵敏度将成倍提高，开辟了提高动力学分析1．2实验方法法灵敏度的一条新途径。分别吸取茜素红溶液2．0mL和罗丹明B溶液1．5mL于两支25mL刻度玻璃比色管中，然后1实验部分各依次加人HSO。溶液1．8rnL，双氧水溶液3．6mL，一支加入适量的铁标准溶液，另一支不加，1．1主要仪器与试剂并用蒸馏水稀释至25mL，盖紧塞子，摇匀，放人恒收稿日期：2009-03．10；修回日期：2009-05-25基金项目：安徽省教育厅自然萃4学基金项目(2006K／163C)联系人简介：张振新(1962一)，女，教授，主要从事催化动力学光度分析工作。Email：zzx620618@163．coin 192化学研究与应用第22卷温水浴锅中(100℃)加热12rain，取出迅速用流应体系都缓慢进行，高于8O℃时，催化反应迅速水冷却4rain，在1cm比色皿中用水作参比，在分加快，温度处在95～100℃时，催化反应效果最光光度计上于430nm和560llm波长处测定非催好，△A最大，故本实验选择反应温度为IO0~C。化反应溶液吸光度A。和催化反应吸光度，分别2．6茜素红和罗丹明B用置的选择计算△A43o：0430-A43o，△A56o=A056o—A56o，△A：实验表明，按实验方法，固定其他条件和试剂△A430+AA560用量，当茜素红取量为2．OmL时，罗丹明B1．5mL时，△A最大且基本恒定。故本实验选用茜素红2结果与讨论2．0mL、罗丹明B为1．5mL。I．O1．O0．90．806A0．4O．20．O3O035040045050O550600c(1ag／mL)／nm图1吸收曲线图2工作曲线Fig．1AbsorbtionspectraFig．2WorkingCulwe1．非催化曲线2．催化曲线2．7工作曲线2．1吸收光谱曲线在最佳实验条件下，按实验方法，分别取不同取2．0Fe(Ⅲ)按实验方法操作，并绘制吸收量的铁标准溶液进行实验，制作工作曲线，图2为曲线．从图1看出，在双指示剂体系中，在430am和在430nm下的工作曲线，结果表明，在430nm560am波长处有最大吸收峰，Fe(il1)对双氧水氧化处，铁在0．02～0．21．zg·mL和0．2—0．32p~g·mL茜素红和罗丹明B反应有明显催化作用。吸收曲线范围内与AA呈线性关系，其线性回归方程为：见图1，故实验选用430rlnl和560nlTl作为测定波长。AA舢=0．1882+3．2054CFe，相关系数R=2．2硫酸溶液用量的选择0．9948，△43o2：0．636+0．9CFe，相关系数R：在不同的介质中进行实验，结果表明，该催化0．9959褪色反应在在硫酸介质中效果较为明显。固定其图3为在560nm下的工作曲线，结果表明，他条件和试剂用量，改变硫酸的用量进行实验。在560nm处，铁在0．02～0．32g·mL线性关系当硫酸用量为1．8mL时，催化反应效果最为显著，其线性回归方程为：△A姗=0．1056+1．9568CFe，△A值最大，故本实验选用硫酸用量为1．8mL。相关系数R=0．99552．3双氧水用量的选择0．7按实验方法，固定其他条件和试剂用量，改变0．6双氧水用量进行试验，实验结果表明双氧水用量0．5在3．6mL时，△A值最大，故本实验选用双氧水用量3．6mL。0．4，q2．4反应时间的选择O．3按实验方法，固定其他条件和试剂用量，改变0．2反应时间进行实验。结果表明，在9～14rain内反应，△A随时间不断增加，12min时△最大，故该()．1实验选反应时间为12min。0．000．050．10O．150．200．250．300．352．5反应温度的选择C(t~g／mL)按实验方法，固定其他条件和试剂用量，改变图3工作曲线Fig．3Workingcurve反应温度。在低于8O℃时，催化反应和非催化反 第2期葛笑兰等：双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁193量十。￡q●●●00O0图4为采用双~(430n8m和65640nm2)下0制8作的6422．8共存离子的影响工作曲线，结果表明，在双波长下，铁在0．02～0．2当Fe¨浓度为2．0g／25mL时，在±5％误差mL和O．2～0．321xg／mL范围内与△呈线性关范围内，对多种常见离子进行干扰实验，结果如系，其线性回归方程为：△A=O．2911+5．1685CFo，相下：1000倍的Na、ca“、Mg、CI。、K、NO。、关系数R=0．9990，AA2：O．8171+2．5674C，相关系SO4、NH4、NO2‘、SO3、SCN’、Br。，500倍的AI“；数=O．9934，检出限为5．04X10g／mL。200倍的Pb¨、zn¨、Mn¨，100倍量的Ag、F‘，50倍的Co¨，20倍的I一均无干扰，5倍的cr¨、Cu有干扰，可见方法的选择性较好。茶叶样品中，Cr¨、Cu的含量低于干扰量。2．9样品分析称取1．0000g经充分干燥的茶叶样品于瓷坩埚中，低温碳化后，移于550℃马弗炉中，灼烧至白色灰烬。如不变白，稍冷后，加入几滴HNO，(约1．42g／mL)润湿残渣，低温蒸干，再灼烧至全部变白。冷却后，用5mL8mol／L的HNO溶解并转入0．000．050．100．150．200．250．300．35100mL容量瓶定容，摇匀。取一定量按实验方法C(pg／mL)测定，结果如表1。图4工作曲线Fig．4WorkingCurve表I样品中铁的测定结果Table1Analyticalresultsofsalrlp[es茜素红及罗丹明B褪色的指示反应，建立了双波3结论长双指示剂分光光度法测定铁的新方法，该方法灵敏度高，选择性较好，直接用于茶叶中铁的测本文研究了在硫酸体系中铁催化双氧水氧化定，获得了满意的结果。参考文献：[1]王夔，唐任寰，徐辉碧，等．生命科学中的微量元素[4]陈瑞战，王晓菊，刘春明，等．过氧化氢氧化溴百里酚蓝[M]．北京：中国计量出版社，1996．244-246．催化动力学光度法测定痕量铁[J]．分析化学，2001，[2]梁国柱．催化动力学光度法测定食品中痕量铁[J]．南29(10)：1233．通职业大学学报，2004．18(2)：77-78．[5]郑怀礼，李方，王文元．催化动力学光度法测定痕量铁[3]高金波，侯巍，丁立新．催化动力学光度法测定痕量铁[J]．光谱学与光谱分析，2003，23(6)：1217·1220．的研究[J]．微量元素与健康研究，2003，20(1)：43-45．(责任编辑李方)